[发明专利]一种气相法制备6-氨基己腈的模拟移动床装置及方法在审
申请号: | 202110400367.2 | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN112876381A | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 王根林;王铖;李良善;丁克鸿;徐林;梅学赓;殷恒志;刘鑫;王鑫宇;陈耀坤;何成义;郭博博;邢志远 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C253/20 | 分类号: | C07C253/20;C07C255/24;C07C231/10;C07C237/06;B01J27/28;B01J38/14;B01J38/02 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 法制 氨基 模拟 移动 装置 方法 | ||
1.一种气相法制备6-氨基己腈的模拟移动床装置,其特征在于,所述模拟移动床装置包括至少3级固定床反应器,所述固定床反应器呈正多边形排列;所述固定床反应器中前面至少两级依次串联连接,构成反应段,最后一级固定床反应器构成再生段;所述固定床反应器绕中心轴间歇旋转,旋转后第一级固定床反应器变为再生段,所述再生段变为反应段的最后一级固定床反应器。
2.根据权利要求1所述的模拟移动床装置,其特征在于,所述模拟移动床装置中固定床反应器的级数为3~10级;
优选地,所述反应段的第一级固定床反应器上设有进料口,所述反应段的其余固定床反应器上均设有补料口;
优选地,所述反应段的最后一级固定床反应器上设有出料口;
优选地,所述再生段的固定床反应器上设有再生气入口和再生气出口。
3.根据权利要求1或2所述的模拟移动床装置,其特征在于,所述固定床反应器中均装填固相催化剂;
优选地,所述固定床反应器中催化剂的装填体积分数为10~100%;
优选地,所述固定床反应器每次旋转的角度为相邻两级固定床反应器与中心轴连线的夹角;
优选地,每次旋转后,改变第一级固定床反应器和最后一级固定床反应器各自的连接关系。
4.一种采用权利要求1-3任一项所述的模拟移动床装置制备6-氨基己腈的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将氨气和部分己内酰胺的气态混合物通入第一级固定床反应器,在催化剂作用下发生氨化脱水反应,得到反应混合物;
(2)将步骤(1)得到的反应混合物依次通入反应段的后续固定床反应器中,每级固定床反应器均加入部分己内酰胺原料,同样在催化剂作用下发生氨化脱水反应,得到6-氨基己腈;
(3)在步骤(1)和(2)反应过程中,采用再生气对再生段的失活催化剂进行再生处理,得到再生催化剂;
(4)每隔一段时间,绕中心轴旋转模拟移动床装置,调整连接关系后重复步骤(1)-(3)。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)和(2)所述己内酰胺划分的份数与反应段固定床反应器的级数相同,每级固定床反应器中加入一份的量;
优选地,所述氨气和总己内酰胺的摩尔比为(3~50):1,优选为(10~30):1。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,步骤(1)和(2)所述催化剂包括活性组分和载体,所述活性组分包括磷酸和/或磷酸盐,所述载体包括氧化铝和/或二氧化硅;
优选地,所述活性组分占载体的质量分数为0.1~10wt%;
优选地,所述活性组分包括磷酸、多聚磷酸、磷酸镁、磷酸铝、磷酸钙或磷酸硼中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求4-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述气态混合物通入第一级固定床反应器前,先进行预热形成气态;
优选地,步骤(1)和(2)所述氨化脱水反应的温度为300~500℃;
优选地,步骤(1)和(2)所述氨化脱水反应的压力为0.1~3MPa;
优选地,步骤(1)和(2)所述氨化脱水反应时,每级固定床反应器加入的己内酰胺的重时空速独立地为0.1~10h-1,优选为0.5~5h-1。
8.根据权利要求4-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述再生气的组成包括氧气和氮气;
优选地,步骤(3)所述再生气中氧气体积分数为0.1~50%,优选为2~20%;
优选地,步骤(3)所述再生处理的温度为300~800℃;
优选地,步骤(3)所述再生处理的压力为0~1MPa;
优选地,步骤(3)所述再生气的重时空速为0.01~20h-1,优选为0.05~3h-1。
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