[发明专利]一种多元金属碳化物改性的碳基材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110397496.0 申请日: 2021-04-14
公开(公告)号: CN112794734B 公开(公告)日: 2021-06-18
发明(设计)人: 万红;华叶;龚瑾瑜;张全才;朱利安 申请(专利权)人: 中国人民解放军国防科技大学
主分类号: C04B41/87 分类号: C04B41/87;H01T1/22
代理公司: 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 代理人: 陈俊好
地址: 410073 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 多元 金属 碳化物 改性 基材 料及 制备 方法
【说明书】:

发明公开一种多元金属碳化物改性的碳基材料及其制备方法,该方法以金属单质Hf为反应源,以金属氟酸盐混合物为活性剂,以NaCl与KCl的混合盐为熔盐介质,以石墨为基体,将KCl和NaCl混合盐加热呈熔融状态,金属单质Hf和金属氟酸盐在熔融状态的熔盐介质中发生化合反应产生活性金属原子,活性金属原子与碳材料接触时,则发生化合反应形成多元金属碳化物。由于涂层数量从基体表面往基体内部呈递减变化,有利于改善涂层与基体之间热膨胀系数的匹配,确保了涂层与基体之间具有良好的结合力和耐热冲击性;此外,该方法工艺简单、原料易得、成本低廉、可操作性强,且该方法中石墨基体的形状不受限制,应用范围广。

技术领域

本发明涉及脉冲功率技术领域,尤其是一种多元金属碳化物改性的碳基材料及其制备方法。

背景技术

近年来,脉冲功率技术飞速发展,开关技术是限制其发展的关键技术之一。气体火花开关具有工作电压高、开关电流大、电阻导通小、寿命长、结构坚固和使用方便等一系列优点,在高压脉冲发生器等许多领域得以广泛应用。由于气体火花开关电极表面会在大电流的作用下产生烧蚀坑,并使开关击穿时的抖动加剧,从而影响开关的稳定性和使用寿命。石墨熔点高、耐热性好且具有良好的导热和导电性,相比于黄铜等金属电极材料而言,具有更好的放电稳定性,因此,在大电流气体开关领域具有很好的应用。但石墨电极存在以下不足:(1)具有多孔结构,易于释气;(2)耐氧化性差,易于在工作环境中发生氧化反应;(3)强度低,在放电过程中会产生颗粒剥落现象,使得放电烧蚀后质量亏损和体积烧蚀速率大。难熔金属碳化物具有熔点高、良好的导热和导电性,且耐氧化烧蚀能力强,有利于提高气体开关电极的耐放电烧蚀性能,从而具有更好的放电稳定性和使用寿命。由于电极的发电烧蚀只在电极的表面进行,因此,通过对石墨电极表面进行难熔金属碳化物涂层改性,是将难熔金属碳化物应用于气体火花电极的有效途径,而目前的制备方法中普遍存在难熔金属碳化物涂层与石墨基体结合强度差,制备难度大等问题。

发明内容

本发明提供一种多元金属碳化物改性的碳基电极材料及其制备方法,用于克服现有技术中石墨电极易释气,且放电烧蚀体积速率大等缺点,同时克服现有技术中难熔金属碳化物涂层与石墨基体结合强度差,制备难度大等缺陷。

为实现上述目的,本发明提出一种多元金属碳化物改性的碳基材料的制备方法,包括以下步骤:

S1:以金属单质Hf为反应源,以金属氟酸盐混合物为活性剂,以NaCl与KCl的混合盐为熔盐介质;

称取金属单质Hf、金属氟酸盐混合物和NaCl与KCl的混合盐,混合均匀,获得混合料;

所述金属氟酸盐混合物包括两种或三种不同金属的金属氟酸盐,所述金属氟酸盐为K2TiF6、K2ZrF6和K2TaF7中的至少两种;

S2:以石墨为基体,将所述石墨和所述混合料分别置于真空炉中;

S3:对真空炉反复进行抽真空-充入惰性气体的操作,然后充入惰性气体并让惰性气体在真空炉内保持流通状态,之后对所述混合料加热以使熔盐介质呈熔融状态,获得熔盐混合物;

S4:将所述石墨没入所述熔盐混合物中,保温以使熔盐混合物渗透进入石墨表面并产生反应,取出石墨,清洗;

S5:在惰性气体下,对经S4的石墨进行烧结,得到多元金属碳化物改性的碳基材料。

为实现上述目的,本发明还提出一种多元金属碳化物改性的碳基材料,由上述所述制备方法制备得到;所述碳基材料以石墨为基体,所述石墨的表面具有多元金属碳化物梯度涂层;所述多元金属碳化物梯度涂层厚度为80~700μm。

与现有技术相比,本发明的有益效果有:

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