[发明专利]一种多元金属碳化物改性的碳基材料及其制备方法有效
| 申请号: | 202110397496.0 | 申请日: | 2021-04-14 |
| 公开(公告)号: | CN112794734B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
| 发明(设计)人: | 万红;华叶;龚瑾瑜;张全才;朱利安 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
| 主分类号: | C04B41/87 | 分类号: | C04B41/87;H01T1/22 |
| 代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 陈俊好 |
| 地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多元 金属 碳化物 改性 基材 料及 制备 方法 | ||
1.一种多元金属碳化物改性的碳基材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:以金属单质Hf为反应源,以金属氟酸盐混合物为活性剂,以NaCl与KCl的混合盐为熔盐介质;
称取金属单质Hf、金属氟酸盐混合物和NaCl与KCl的混合盐,混合均匀,获得混合料;
所述金属氟酸盐混合物包括两种或三种不同金属的金属氟酸盐,所述金属氟酸盐为K2TiF6、K2ZrF6和K2TaF7中的至少两种;
S2:以石墨为基体,将所述石墨和所述混合料分别置于真空炉中;
S3:对真空炉反复进行抽真空-充入惰性气体的操作,然后充入惰性气体并让惰性气体在真空炉内保持流通状态,之后对所述混合料加热以使熔盐介质呈熔融状态,获得熔盐混合物;所述加热的温度为900~1100℃,时间为1~3h;
S4:将所述石墨没入所述熔盐混合物中,保温以使熔盐混合物渗透进入石墨表面并产生反应,取出石墨,清洗;所述保温的温度为900~1100℃,时间为2~4h;
S5:在惰性气体下,对经S4的石墨进行烧结,得到多元金属碳化物改性的碳基材料;所述烧结的温度为1800~2400℃,时间为1~3h;
所述碳基材料以石墨为基体,所述石墨的表面具有多元金属碳化物梯度涂层,所述涂层为(Hf,Zr,Ti)C、(Hf,Ti,Ta)C、(Hf,Zr,Ta)C和(Hf,Ti,Zr,Ta)C中的一种。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述金属氟酸盐混合物为K2TiF6与K2ZrF6的混合物,所述K2TiF6与K2ZrF6的摩尔比为(1:2)~(2:1)。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述金属氟酸盐混合物为K2TiF6与K2TaF7的混合物,所述K2TiF6与K2TaF7的摩尔比为(1:2)~(2:1)。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述金属氟酸盐混合物为K2ZrF6与K2TaF7的混合物,所述K2ZrF6与K2TaF7的摩尔比为(1:2)~(2:1)。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述金属氟酸盐混合物为K2TiF6、K2ZrF6与K2TaF7的混合物,所述K2TiF6、K2ZrF6与K2TaF7的摩尔比为(2~1):(1~2):(1~2)。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述金属单质Hf与金属氟酸盐混合物的摩尔比为(2:1)~(1:2)。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述熔盐介质为具有共晶成分的NaCl和KCl体系,NaCl与KCl的摩尔比为(1:1)~(1:1.5)。
8.一种多元金属碳化物改性的碳基材料,其特征在于,由权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到;所述多元金属碳化物梯度涂层厚度为80~700μm。
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