[发明专利]一种一锅法合成芳基-β-二酮二氟化硼类化合物的方法有效
申请号: | 202110394960.0 | 申请日: | 2021-04-13 |
公开(公告)号: | CN113105490B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 张家祥;李珂庆;王华芬;刘双燕;付阳;郭辉;姜垒 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院高新技术研究中心 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 450000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 合成 二酮二 氟化 化合物 方法 | ||
1.一种一锅法合成芳基-β-二酮二氟化硼类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
采用一锅法将活性芳香族化合物、乙酸酐和三氟化硼乙醚混合进行三组分串联反应,得到芳基-β-二酮二氟化硼类化合物;所述芳香族化合物为芳基醚、噻吩类化合物、苯并呋喃类化合物、取代苯和取代苯胺中的一种或几种;所述取代苯为1,2-亚甲基二氧基取代苯;所述芳基醚为苯甲醚、2-萘甲醚、对苯二甲醚和间苯二甲醚中的一种或几种,所述噻吩类化合物为噻吩和/或苯并噻吩;所述苯并呋喃类化合物为二苯并呋喃和/或2,3-二氢苯并呋喃;所述取代苯胺为N,N-二甲基苯胺;
所述三组分串联反应的温度为100~120℃,时间为1~3h;所述活性芳香族化合物、乙酸酐和三氟化硼乙醚的摩尔比为1:(3~7):1;
三组分串联反应完成后,还包括将所得产物料液进行后处理;所述后处理包括以下步骤:
使用乙酸乙酯-石油醚混合溶剂对所得产物料液进行稀释,将所得稀释液进行固液分离,得到滤液;将所述滤液浓缩后进行纯化,得到芳基-β-二酮二氟化硼类化合物;
或,所述后处理包括以下步骤:使用乙酸乙酯-石油醚混合溶剂对所得产物料液进行稀释,将所得稀释液直接进行重结晶,得到芳基-β-二酮二氟化硼类化合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述乙酸乙酯-石油醚混合溶剂中乙酸乙酯和石油醚的体积比为(1~3):1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纯化的方法为重结晶或柱层析。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述纯化过程中,重结晶或柱层析使用的溶剂为乙酸乙酯-石油醚混合溶剂,所述混合溶剂中乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:(1~3)。
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