[发明专利]硒掺杂纳米锑、其制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种硒掺杂纳米锑、其制备方法及其应用，以无水乙醇为溶剂，以硒粉为硒源，以三氯化锑为锑源，以硼氢化钠为还原剂，利用溶剂热法，得到尺寸分布均一的30‑50nm的纳米颗粒，物相表征显示为纯相。本发明提供的掺杂产物不仅没有杂相硒化锑，而且得到的产物粒径小，形貌均一。此外，本发明Sb_1‑xSe_x作为钠离子电池负极材料在0.5A g^‑1的电流密度下表现出462.5mAh g^‑1的首圈充电比容量，同时100循环后的剩余容量为481.5mAh g^‑1。硒在纳米锑晶格中的固溶有利于钠离子的快速扩散，合成产物Sb_1‑xSe_x具有良好的电化学性能，能够用于能源材料应用等技术领域。

技术领域

本发明涉及一种硒掺杂纳米锑材料的制备方法及其应用，属于能源材料应用技术领域。

背景技术

近年来，由于环境问题，全球多个国家制定了禁售燃油车时间表，寻找新的清洁能源，减少对化石能源的依赖成为趋势。使用二次离子电池进行能源储存是获取清洁能源的重要渠道。在二次离子电池领域中，二次钠离子电池近年来逐渐兴起，因为钠储量丰富、分布广泛、提炼简单、价格低廉。在需要大规模储能的场合，比如用于平衡电网的负载等，钠离子电池有着广阔的应用前景。金属锑可以和钠发生合金化反应，用于钠离子电池负极，具有较高的容量。当前存在的主要问题是锑和钠的合金化反应会带来较大的体积变化，在循环过程中，发生粉化，从极片表面脱落，从而引起容量的快速衰减。因此需要发展一种新的制备手段来对锑进行优化，达到提升其电化学性能的效果。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种硒掺杂纳米锑、其制备方法及其应用，制备的产物没有杂相，产物的电化学性能良好。本发明对锑进行掺杂、改性来达到提升其电化学性能，能够用于能源材料应用等技术领域。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种硒掺杂纳米锑的制备方法，使用溶剂热法，以无水乙醇为溶剂，以硒粉为硒源，以三氯化锑为锑源，以硼氢化钠为还原剂，进行水热反应，得到最大颗粒直径为20-50nm的尺寸分布均一的Sb_1-xSe_x纳米材料颗粒，其中0＜x＜1，物相表征显示为纯相。

优选地，本发明硒掺杂纳米锑的制备方法，包括如下步骤：

a.制备含有硒氢化钠的还原溶液：

称取10-60mg硒粉和0.6-1.6g硼氢化钠放入烧瓶中，加入30-100mL乙醇，搅拌使之充分反应，得到含有硒氢化钠的还原溶液，备用；

b.制备三氯化锑的乙醇溶液：

将0.8-2.6g三氯化锑溶解到15-50mL乙醇中，搅拌使之完全溶解，得到均一、透明的三氯化锑的乙醇溶液，备用；

c.制备Sb_1-xSe_x材料的前驱体溶液：

将在所述步骤b的制备的三氯化锑的乙醇溶液滴加到在所述步骤a的制备的含有硒氢化钠的还原溶液，搅拌20-60分钟，直至没有气体产生，得到前驱体溶液；

将前驱体溶液转移到水热釜中，水热釜的填充度为50-70％，在100-130℃的水热反应釜密闭系统中，进行反应10-20小时，反应完成后，对产物溶液进行离心和洗涤，得到反应产物为硒掺杂纳米锑颗粒。

优选地，在所述步骤a中制备含有硒氢化钠的还原溶液时，称取10-30mg硒粉和0.6-0.8g硼氢化钠放入烧瓶中，加入30-50mL乙醇，搅拌至少20min，使反应物充分反应，得到含有硒氢化钠的还原溶液。