[发明专利]硒掺杂纳米锑、其制备方法及其应用有效
| 申请号: | 202110394437.8 | 申请日: | 2021-04-13 |
| 公开(公告)号: | CN113263184B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
| 发明(设计)人: | 蔡岳玲;杜鹏山;李倩倩 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/12;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00;H01M4/38;H01M10/054 |
| 代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
| 地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 掺杂 纳米 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种硒掺杂纳米锑的制备方法,其特征在于:使用溶剂热法,以无水乙醇为溶剂,以硒粉为硒源,以三氯化锑为锑源,以硼氢化钠为还原剂,进行水热反应,得到最大颗粒直径为20-50nm的尺寸分布均一的Sb1-xSex纳米材料颗粒,其中0<x<1,物相表征显示为纯相;
所述硒掺杂纳米锑的制备方法,包括如下步骤:
a.制备含有硒氢化钠的还原溶液:
称取10-60mg硒粉和0.6-1.6g硼氢化钠放入烧瓶中,加入30-100mL乙醇,搅拌使之充分反应,得到含有硒氢化钠的还原溶液,备用;
b.制备三氯化锑的乙醇溶液:
将0.8-2.6g三氯化锑溶解到15-50mL乙醇中,搅拌使之完全溶解,得到均一、透明的三氯化锑的乙醇溶液,备用;
c. 制备Sb1-xSex材料的前驱体溶液:
将在所述步骤b的制备的三氯化锑的乙醇溶液滴加到在所述步骤a的制备的含有硒氢化钠的还原溶液,搅拌20-60分钟,直至没有气体产生,得到前驱体溶液;
将前驱体溶液转移到水热釜中,水热釜的填充度为50-70%,在100-130℃的水热反应釜密闭系统中,进行反应10-20小时,反应完成后,对产物溶液进行离心和洗涤,得到反应产物为硒掺杂纳米锑颗粒。
2.根据权利要求1所述硒掺杂纳米锑的制备方法,其特征在于:在所述步骤a中制备含有硒氢化钠的还原溶液时,称取10-30mg硒粉和0.6-0.8g硼氢化钠放入烧瓶中,加入30-50mL乙醇,搅拌至少20min,使反应物充分反应,得到含有硒氢化钠的还原溶液。
3.根据权利要求1所述硒掺杂纳米锑的制备方法,其特征在于:在所述步骤b中制备三氯化锑的乙醇溶液时,将0.8-1.3g三氯化锑溶解到15-25mL乙醇中,搅拌至少20min,使之完全溶解。
4.根据权利要求1所述硒掺杂纳米锑的制备方法,其特征在于:在所述步骤c中,对反应完成后的产物溶液进行离心和洗涤,离心的转速不低于8000rpm;在对反应后溶液进行离心后,使用无水乙醇溶剂进行清洗,完成一次离心和洗涤过程;重复离心和洗涤过程至少2次;然后使用去离子水进行清洗,离心,完成一次后续离心和清洗过程;重复后续离心和清洗过程至少2次;最后使用无水乙醇溶剂洗涤,再进行离心,收集所得产物,在50-70℃烘箱中进行烘干,得到纯净干燥的硒掺杂纳米锑颗粒。
5.一种硒掺杂纳米锑,其特征在于:利用权利要求1所述硒掺杂纳米锑的制备方法制备而成。
6.一种硒掺杂纳米锑的应用,其特征在于:将权利要求5所述硒掺杂纳米锑作为钠离子电池中的电极材料组分中的活性物质组分使用,制备电极组件。
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