[发明专利]一种生长氟化锂单晶的装置及生长方法

说明书

本发明公开了一种生长氟化锂单晶的装置，包括炉体，所述炉体内设置有保温组件和加热器，炉体内还设置有外坩埚和内坩埚，内坩埚固定设置在炉体内，外坩埚罩设在内坩埚底部，外坩埚与第一动力装置连接，第一动力装置带动外坩埚转动以及沿内坩埚轴向移动，内坩埚上方设置有籽晶杆，籽晶杆与第二动力装置连接带动籽晶杆转动以及沿内坩埚轴向移动；内坩埚底部为锥形面，且锥形面的底部上还设置有过滤孔；还公开了生长方法，通过外坩埚旋转向外聚集杂质，通过溢流的方式将无杂质的原料引入内坩埚内供生长所用。本发明能够有效的将杂质与生长用熔体表面分离，保证生长成品率。

技术领域

本发明涉及新材料领域，具体涉及一种生长氟化锂单晶的装置及生长方法。

背景技术

现有技术中，氟化锂晶体采用坩埚下降法生长，坩埚下降法生长过程中熔体和坩埚内壁接触，在坩埚壁上容易生成多个晶核产生多晶，而氟化锂用于紫外波段窗口必须保证是单晶体，多晶无法使用，因此坩埚下降法生长的氟化锂成品率极低；

而在单晶生长方法中，一般采用提拉法，提拉法生长过程中晶体和坩埚壁不接触，能使用结构良好的籽晶定向生长，该方法生长的晶体单晶率较高，工艺成熟的条件下单晶率为100％。但由于氟化锂熔点较低，体系中的杂质不易挥发排出，通常会漂浮在熔体表面，影响籽晶熔接，而且在生长过程中会包裹在晶体内部形成宏观缺陷，或由于漂浮物造成晶体出现多个晶核导致产生多晶或位错等微观缺陷。

并且现有适合提拉法使用的生长装置中，也没有可以去除杂质的功能，一些中途暂停清杂质的方法无法试用，因此在现有技术中，无法避免杂质的产生并且也无法避免杂质对生长的影响，而氟化锂用于紫外波段的激光器窗口对晶体结构要求很高，存在结构缺陷的晶体或多晶性能无法满足使用要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种生长氟化锂单晶的装置及生长方法，能够有效的将杂质与生长用熔体表面分离，保证生长成品率。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种生长氟化锂单晶的装置，包括炉体，所述炉体内设置有保温组件和加热器，所述炉体内还设置有外坩埚和内坩埚，所述内坩埚固定设置在炉体内，所述外坩埚罩设在内坩埚底部，所述外坩埚与第一动力装置连接，所述第一动力装置带动外坩埚转动以及沿内坩埚轴向移动，所述内坩埚上方设置有籽晶杆，所述籽晶杆与第二动力装置连接带动籽晶杆转动以及沿内坩埚轴向移动；

所述内坩埚底部为锥形面，且锥形面的底部上还设置有过滤孔。

进一步地，所述内坩埚直径为外坩埚直径的50％～80％，内坩埚底部锥形面的角度为140°-160°。

进一步地，所述过滤孔设置在内坩埚中部。

进一步地，所述保温组件表面喷涂有陶瓷层。

进一步地，所述炉体内还设置有支撑瓦，所述内坩埚外表面上设置有延展边，所述内坩埚通过延展边搭设在支撑瓦上固定。

进一步地，所述支撑瓦顶部还设置有水平支撑板，所述延展边搭设在水平支撑板上。

一种生长氟化锂单晶的生长方法，采用上述任意一项所述的装置，包括以下生长步骤：

步骤1)先进行抽真空，然后采用加热器加热并恒温保持，去除炉体内的水蒸气等杂质，直到炉体内部真空度提高一个数量级以上；保持温度恒定，此时向炉体内充入四氟化碳气体，直至压力表指示压力为0MPa，停止充气，恒温保持8小时以上；

步骤2)提高加热器的温度，将外坩埚内的紫外级高纯氟化锂结晶原料完全熔化；

步骤3)随后将外坩埚上升至晶体生长位置，使液面通过内坩埚底部过滤孔进入内坩埚，保持一定时间后外坩埚开始下降至初始位置并启动旋转，外坩埚使液面的漂浮物移动到外坩埚的边缘，随后再次上升外坩埚至晶体生长位置并确保内坩埚内的液面无漂浮物，如果内坩埚内的液面上仍有杂质则重复步骤3)；