[发明专利]一种生长氟化锂单晶的装置及生长方法

权利要求书

1.一种生长氟化锂单晶的装置，包括炉体，所述炉体内设置有保温组件和加热器，其特征在于，所述炉体内还设置有外坩埚和内坩埚，所述内坩埚固定设置在炉体内，所述外坩埚罩设在内坩埚底部，所述外坩埚与第一动力装置连接，所述第一动力装置带动外坩埚转动以及沿内坩埚轴向移动，所述内坩埚上方设置有籽晶杆，所述籽晶杆与第二动力装置连接带动籽晶杆转动以及沿内坩埚轴向移动；

所述内坩埚底部为锥形面，且锥形面的底部上还设置有过滤孔。

2.如权利要求1所述的生长氟化锂单晶的装置，其特征在于，所述内坩埚直径为外坩埚直径的50％～80％，内坩埚底部锥形面的角度为140°-160°。

3.如权利要求1所述的生长氟化锂单晶的装置，其特征在于，所述过滤孔设置在内坩埚中部。

4.如权利要求1所述的生长氟化锂单晶的装置，其特征在于，所述保温组件表面喷涂有陶瓷层。

5.如权利要求1所述的生长氟化锂单晶的装置，其特征在于，所述炉体内还设置有支撑瓦，所述内坩埚外表面上设置有延展边，所述内坩埚通过延展边搭设在支撑瓦上固定。

6.如权利要求5所述的生长氟化锂单晶的装置，其特征在于，所述支撑瓦顶部还设置有水平支撑板，所述延展边搭设在水平支撑板上。

7.一种生长氟化锂单晶的生长方法，其特征在于，采用权利要求1-6任意一项所述的装置，包括以下生长步骤：

步骤1)先进行抽真空，然后采用加热器加热并恒温保持，去除炉体内的水蒸气等杂质，直到炉体内部真空度提高一个数量级以上；保持温度恒定，此时向炉体内充入四氟化碳气体，直至压力表指示压力为0MPa，停止充气，恒温保持8小时以上；

步骤2)提高加热器的温度，将外坩埚内的紫外级高纯氟化锂结晶原料完全熔化；

步骤3)随后将外坩埚上升至晶体生长位置，使液面通过内坩埚底部过滤孔进入内坩埚，保持一定时间后外坩埚开始下降至初始位置并启动旋转，外坩埚使液面的漂浮物移动到外坩埚的边缘，随后再次上升外坩埚至晶体生长位置并确保内坩埚内的液面无漂浮物，如果内坩埚内的液面上仍有杂质则重复步骤3)；

步骤4)液面无漂浮物并且保持至外坩埚和内坩埚内熔体温度达到平衡后，停止外坩埚旋转，籽晶杆夹持籽晶自动向下移动，下降至籽晶底面与液面接触，接触后继续下降，使籽晶充分和熔体接触，籽晶杆启动自动旋转程序进行转动；

步骤5)待籽晶重量恒定无变化时，调节加热器温度进入缩颈阶段；缩颈阶段结束后启动自动降温程序，直到籽晶处结晶生长到与原来直径相同后，启动提拉程序，进入晶体放肩生长阶段；

步骤6)放肩阶段中继续调节加热器温度，同时将籽晶向上提拉，直至晶体直径生长到等径生长要求，随后进入等径生长阶段；

步骤7)等径生长阶段保持籽晶向上提拉和旋转，籽晶向上提拉到所需晶体长度后生长过程停止，外坩埚降至初始位置，并确保晶体和熔体完全脱开，开始进入降温阶段，降温直至室温后关闭加热电源，晶体生长过程结束，此时开启真空泵，将晶体炉内抽真空度，静置一段时间后即可取得氟化锂单晶。

8.如权利要求7所述的生长氟化锂单晶的生长方法，其特征在于，所述加热器包括上加热组件和下加热组件，所述上加热组件设置在外坩埚外表面一侧，所述下加热组件设置在外坩埚下方；

在步骤1)中，上加热组件和下加热组件同时以30℃/小时升温至200～250℃，恒温48小时以上，用以去除炉体内的水蒸气等杂质；

在步骤2)中，提高温度的方式为：上加热组件升至温度850～900℃，下加热组件升至温度为650～700℃，保持温度恒定，当上加热组件和下加热组件温度均达到稳定后，恒温5小时以上；

在步骤5)中，调节上加热组件升温5℃进入缩颈阶段，将籽晶直径熔掉2～3mm，以减少晶体的位错，缩颈阶段结束后上加热组件以2℃/h降温；

在步骤6)中，调节加热器温度时，下加热组件温度保持恒定，上加热组件以1～10℃/h的速率降温；

在步骤7)中，进入降温阶段后，上加热组件以30℃/h的速率降至室温，下加热组件同时以20℃/h的速率降至室温。