[发明专利]一种新型烟草制品呼出烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法

说明书

一种新型烟草制品呼出烟气主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法。该方法采用剑桥滤片捕集呼出烟气总粒相物，采用二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥后，萃取溶液进行硅烷化衍生反应后，采用GC‑MS仪器测定呼出烟气中主要化学成分原型(烟碱、三醋酸丙三醇酯、乙酸丙三醇酯、新植二烯)，以及丙三醇、丙二醇、酚类有害成分的硅烷化产物(苯酚、2‑甲酚、3‑甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚)。本发明的有益效果如下：(1)首次建立了新型烟草制品呼出烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，提高了分析效率；(2)采用硅烷化衍生的方法分析呼出烟气中主要酚类有害成分，提高了定性准确性和灵敏度。

技术领域

本发明属于新型烟草制品呼出烟气主要化学成分分析技术领域，具体涉及一种直接萃取与硅烷化衍生相结合-GC-MS法检测呼出烟气中主要化学成分(烟碱、丙三醇、丙二醇、三醋酸丙三醇酯、乙酸丙三醇酯、新植二烯)及酚类有害成分(苯酚、2-甲酚、3-甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚)。

背景技术

近年来，新型烟草制品(如电子烟和加热不燃烧卷烟等)发展非常迅速。与传统卷烟相比，新型烟草制品不会产生侧流烟气，对周围环境的污染显著降低。然而，在电子烟和加热不燃烧卷烟的使用过程中，消费者呼出的烟气气溶胶依然会对环境空气质量产生一定的影响。因此，研究消费者呼出烟气中化学成分组成对于新型烟草制品健康风险评估至关重要。

电子烟和加热不燃烧卷烟呼出烟气中主要化学成分除了烟碱、水分等外，由于生产工艺的原因其呼出烟气中丙三醇和丙二醇含量也很高。与传统卷烟呼出烟气相比，电子烟和加热不燃烧卷烟呼出烟气中各类有害成分释放量会大幅降低，其中包括酚类有害成分(包括苯酚、2-甲酚、3-甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚)。酚类有害成分一般采用液相色谱-荧光光谱法(HPLC-FLD)检测，例如主流烟气中的酚类有害成分。然而，由于新型烟草制品呼出烟气中酚类有害成分含量远低于主流烟气，若采用HPLC-FLD检测，难以实现准确定量，也容易产生假阳性现象。硅烷化衍生的方法能改善色谱峰峰型，提高分析物的定性准确性及定量灵敏度。由于丙三醇、丙二醇及酚类化合物均含有羟基，可实现硅烷化衍生。目前，采用硅烷化衍生-GC-MS法测定呼出烟气中酚类有害成分，以及采用一个方法同时实现新型烟草制品呼出烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定均无相关文献报道。

发明内容

本发明的目的正是针对现有技术中新型烟草制品呼出烟气中酚类化合物含量较低，现有技术灵敏度不够；以及现有技术需要不同方法分别测定呼出烟气中主要化学成分和酚类有害成分，分析效率较低的问题而提出的一种新型烟草制品呼出烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种新型烟草制品呼出烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，通过特别设计的呼出烟气粒相物捕集装置捕集新型烟草制品呼出烟气的总粒相物，并采用二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥后，萃取溶液进行硅烷化衍生反应后，采用GC-MS仪器同时测定呼出烟气中主要化学成分原型包括烟碱、三醋酸丙三醇酯、乙酸丙三醇酯、新植二烯，和丙三醇、丙二醇的硅烷化产物、以及酚类有害成分硅烷化产物包括苯酚、2-甲酚、3-甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的含量。

具体方法如下：

a、招募志愿者抽吸新型烟草制品，采用特别设计的呼出烟气粒相物捕集装置收集呼出烟气总粒相物，共收集5～50口呼出烟气，采用吸烟行为记录仪记录呼出烟气总体积，抽吸结束后，取下捕集器，将剑桥滤片取出置于样品瓶中，加入3～10mL二氯甲烷萃取液，加入0.1～1.0g无水硫酸钠，加入50～100μL内标溶液，超声萃取15～60min，放置3～16h，过有机相滤膜，取萃取液0.5～1.0mL，加入双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生试剂50～350μL于室温或60℃下衍生化反应10～60min，然后进GC-MS仪器检测；

b、样品分析：

GC-MS分析条件：