[发明专利]一种新型烟草制品呼出烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法

权利要求书

1.一种新型烟草制品呼出烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于：通过呼出烟气粒相物捕集装置捕集新型烟草制品呼出烟气的总粒相物，并采用二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥后，萃取溶液进行硅烷化衍生反应后，采用GC-MS仪器同时测定呼出烟气中主要化学成分原型包括烟碱、三醋酸丙三醇酯、乙酸丙三醇酯、新植二烯，和丙三醇、丙二醇的硅烷化产物，以及酚类有害成分的硅烷化产物包括苯酚、2-甲酚、3-甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的含量，具体方法如下：

a、招募志愿者抽吸新型烟草制品，采用呼出烟气粒相物捕集装置收集呼出烟气总粒相物，共收集5~50口呼出烟气，采用吸烟行为记录仪记录呼出烟气总体积，抽吸结束后，取下捕集器，将剑桥滤片取出置于样品瓶中，加入3~10 mL二氯甲烷萃取液，加入0.1~1.0g无水硫酸钠，加入50~100 μL内标溶液，超声萃取15~60 min，放置3~16h，过有机相滤膜，取萃取液0.5 ~1.0mL，加入双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺（BSTFA）衍生试剂50~350 μL于室温或60^oC下衍生化反应10~60 min，然后进GC-MS仪器检测；

所述的内标溶液为反式-2-己烯酸及正十七烷，其中烟碱、三乙酸丙三醇酯、乙酸丙三醇酯、新植二烯测定原型，以正十七烷为内标；丙三醇、丙二醇、苯酚、2-甲酚、3-甲酚、对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚测定硅烷化产物，以硅烷化后的反式-2-己烯酸为内标；

所述呼出烟气粒相物捕集装置依次由吹嘴、吸烟行为记录仪、捕集器、三通阀、气体采样泵五部分构成，各部分之间采用橡胶软管连接；

b、样品分析：

GC-MS分析条件：

进样口温度：280℃；进样量：1.0 µL；分流比10:1；载气：氦气，恒流流速1.0 mL/min；色谱柱：DB-5MS色谱柱，规格60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f；程序升温：60℃保持2min，然后以3℃/min的速率升至150℃，再以5℃/min的速率升至200℃，最后以30℃/ min的速率升至280℃，保持20min；

电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：300℃；

扫描方式：选择离子模式（SIM），对每个离子的监测时间为50 ms。

2.根据权利要求1所述的新型烟草制品呼出烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于：所述内标溶液反式-2-己烯酸的浓度为10 ~ 30µg/mL，正十七烷的浓度10 ~ 30µg/mL。

3.根据权利要求1所述的新型烟草制品呼出烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于：所述吹嘴为弧形面罩式结构。

4.根据权利要求1所述的新型烟草制品呼出烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于：为使吸烟行为记录仪能实现感应并记录数据，与吸烟行为记录仪插接口相连的橡胶软管外径需为5~8cm。

5.根据权利要求1所述的新型烟草制品呼出烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于：所述捕集器包括44mm、92mm不同规格，其内放置相应规格的剑桥滤片。

6.根据权利要求1所述的新型烟草制品呼出烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于：在捕集器与三通阀之间通过一转接头相连，转接头大头朝向捕集器，小头朝向三通阀。