[发明专利]一种丙硫菌唑的制备方法有效
| 申请号： | 202110388312.4 | 申请日： | 2021-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN113185470B | 公开（公告）日： | 2022-12-27 |
| 发明（设计）人： | 徐武双;朱敏;刘玉超;刘鹏飞;王恩来 | 申请（专利权）人： | 江苏七洲绿色科技研究院有限公司;江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 周敏 |
| 地址： | 215522 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙硫菌唑 制备 方法 | ||
1.一种丙硫菌唑的制备方法，其特征在于：[1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-2-羟基]-丙基肼与原甲酸三乙酯在有机溶剂中反应，再加入异硫氰酸三甲基硅酯继续反应得到所述的丙硫菌唑，所述的[1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-2-羟基]-丙基肼和所述的原甲酸三乙酯的反应温度为20℃~45℃；加入所述的异硫氰酸三甲基硅酯后的反应温度为20℃~45℃，所述的[1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-2-羟基]-丙基肼与所述的原甲酸三乙酯的反应时间为0.5~3h；加入所述的异硫氰酸三甲基硅酯后的反应时间为1~8h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯、1,2-二溴乙烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙腈中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的[1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-2-羟基]-丙基肼和原甲酸三乙酯的投料质量比为1.5~2.5:1；所述的[1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-2-羟基]-丙基肼和所述的异硫氰酸三甲基硅酯的投料质量比为1.5~2.4：1；所述的1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-2-羟基]-丙基肼和所述的有机溶剂的投料质量比为1：1.5~3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的[1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-2-羟基]-丙基肼以质量浓度为90%及以上的[1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-2-羟基]-丙基肼进行投料；所述的原甲酸三乙酯的质量浓度为90%及以上的原甲酸三乙酯进行投料；所述的异硫氰酸三甲基硅酯的质量浓度为70%及以上的异硫氰酸三甲基硅酯进行投料。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：采用滴加的方式加入所述的原甲酸三乙酯；控制所述的原甲酸三乙酯的滴加时间为20~60min；采用滴加的方式加入所述的异硫氰酸三甲基硅酯；控制所述的异硫氰酸三甲基硅酯的滴加时间为45~90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：
步骤1、N2保护下，[1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-2-羟基]-丙基肼和有机溶剂混合，保温20℃~65℃，滴加原甲酸三乙酯，控制在20-60min滴加完毕，随后在20℃~45℃下反应0.5~3h至反应完全得到反应液；
步骤2、向所述的反应液中滴加异硫氰酸三甲基硅酯，控制在45-90min滴加完毕，保温20℃~45℃下反应1~8h至反应完全，降温到5℃~15℃析晶，所得晶体即为所述的丙硫菌唑。
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