[发明专利]采用MOF@PVP@PVDF复合材料测定亚硝酸盐含量的方法

权利要求书

1.一种采用MOF@PVP@PVDF复合材料测定亚硝酸盐含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)制备MOF@PVP@PVDF复合材料

MOF材料的合成：AlCl₃·6H₂O、2-氨基-1,4-对苯二甲酸分别溶解在DMF中，超声得到澄清黄色溶液，然后转移到聚四氟乙烯反应釜中加热反应；冷却，离心收集黄色固体，并用丙酮洗涤；在甲醇中浸泡后，干燥，即为MOF材料；

MOF@PVP@PVDF复合材料的合成：将MOF材料分散到DMF中，超声混合，将混合液在搅拌过程中加入PVP与PVDF，遮光搅拌，离心洗涤，干燥，得到MOF@PVP@PVDF复合材料；

2)绘制工作曲线

将MOF@PVP@PVDF复合材料分散于水中，得到100μg/mL的复合材料水溶液；移取100μLMOF@PVP@PVDF复合材料水溶液加入到含有70μL 70mM H₂SO₄的离心管中，并加入从20到100μmol L^-1的不同浓度的NO₂^-标准溶液，振荡使其充分混合均匀，在45℃下孵育26min后，用荧光光谱仪在374nm的激发下测试其荧光发射光谱，根据荧光强度与NO₂^-浓度之间的关系，绘制工作曲线；

3)检测

通过标准加入法检测火腿肠或自来水中的亚硝酸盐含量，检测方法如下：

将待测样品代替NO₂^-标准溶液，通过标准加入法加入，振荡使其充分混合均匀，在45℃下孵育26min后，用荧光光谱仪在374nm的激发下测试其荧光发射光谱，将荧光强度代入工作曲线，即得待测样品中的亚硝酸盐含量。

2.根据权利要求1所述的采用MOF@PVP@PVDF复合材料测定亚硝酸盐含量的方法，其特征在于：所述的MOF材料的合成具体为：

0.51g的AlCl₃·6H₂O、0.56g的2-氨基-1,4-对苯二甲酸分别溶解在30mL DMF中，超声15min，得到澄清黄色溶液，然后转移到一个50mL聚四氟乙烯反应釜中，在130℃下加热72h；然后产品自然冷却，通过离心收集黄色固体，离心速度8000rpm，离心时间为10min，并用丙酮洗涤三次；产物在甲醇中浸泡3天，每24h换一次甲醇，来消除材料孔洞中的溶剂分子，活化材料，然后在60℃真空下干燥8小时，即为MOF材料。

3.根据权利要求1所述的采用MOF@PVP@PVDF复合材料测定亚硝酸盐含量的方法，其特征在于：所述的MOF@PVP@PVDF复合材料的合成具体为：

将5mg MOF材料分散到5mL DMF中，超声3min，将混合液置于磁力下搅拌，在搅拌过程中加入10mg PVP与5mg PVDF，遮光搅拌2h，离心洗涤，离心速度10000rpm，离心时间为5min，产品在50℃下干燥，得到MOF@PVP@PVDF复合材料。

4.根据权利要求1所述的采用MOF@PVP@PVDF复合材料测定亚硝酸盐含量的方法，其特征在于：所述的MOF@PVP@PVDF复合材料检测亚硝酸盐的线性范围为20-60μM，相关系数R²达0.99661。

5.根据权利要求1所述的采用MOF@PVP@PVDF复合材料测定亚硝酸盐含量的方法，其特征在于：所述的MOF@PVP@PVDF复合材料检测亚硝酸盐的检测下限达3.6μM。