[发明专利]一种柱后衍生-液相色谱检测尿素的方法有效
申请号: | 202110381674.0 | 申请日: | 2021-04-09 |
公开(公告)号: | CN113219089B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 周金森;吴秋婷;林宗伟;刘赐敏;陈泳;罗晓燕 | 申请(专利权)人: | 广州市黄埔区疾病预防控制中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 李海恬 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衍生 色谱 检测 尿素 方法 | ||
1.一种柱后衍生-液相色谱检测尿素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取待测水样,注入液相色谱柱进行分离;所述色谱柱采用HSS T3色谱柱;所述液相色谱分离采用等度洗脱方式,洗脱条件包括:柱温:40±5℃,流动相:去离子水,流速:0.75±0.1mL/min;
(2)液相色谱分离后的流动相进入衍生池,与衍生化试剂进行反应;所述衍生化试剂为0.5±0.2g/L的呫吨氢醇甲醇水溶液,其中含有体积百分浓度为0.5±0.2%的盐酸;所述衍生化试剂中甲醇和水的体积比为3±0.5:1;所述衍生池的温度为35-50℃;
(3)经过衍生化的流动相流入荧光检测器进行荧光检测,得到待测水样中尿素含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述色谱柱规格为150mm×4.6mm,填料粒径为5μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述衍生化试剂通过以下方法配制:
称取0.50±0.2g呫吨氢醇溶于750mL甲醇中,再加入250mL去离子水,加入5±2mL浓盐酸,再用甲醇定容至1000mL,真空抽滤,即得。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述衍生化试剂进入衍生池的流速为0.25±0.05mL/min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述荧光检测器的激发波长为213±2nm,发射波长为308±2nm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以参考品溶液的标准衍生物保留时间定性,外标法定量。
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