[发明专利]一种抑制一烷基二氯化膦制备中三氯化磷受热分解的方法

权利要求书

1.一种有效抑制一烷基二氯化膦制备过程中三氯化磷受热分解的方法，所述方法包括在一烷基二氯化膦制备过程中随三氯化磷一起加入助剂，所述助剂为氯代苯类芳香化合物，并且所述助剂与三氯化磷的质量比例为20:1至0.1:1，优选为10:1至2:1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助剂选自一氯代苯、二氯代苯或三氯代苯等。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助剂以液体形式直接与三氯化磷混合后一起使用，或者经加热汽化后以气体的形式与气态三氯化磷混合后一起使用。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一烷基二氯化膦中的烷基为甲基、乙基或丙基，更优选为甲基。

5.一种一烷基二氯化膦的制备方法，所述方法包括：

1)将助剂与三氯化磷按照比例混合，然后注入80-200℃汽化器，进行气化，得到混合气；

2)将步骤1)中得到的混合气与经过预热的烷烃、空气一起送入反应器中进行气相反应，得到一烷基二氯化膦，反应温度为200-700℃，压力0.1-1.0Mpa，反应时间0.1秒至5分钟；

3)控制步骤2)中得到的产物经温度介于130-160℃之间的列管式冷却器，从而可以分离超过90％以上的助剂，经旋风分离器、激冷工段处理后得到含产物的液体混合物，最后经过精馏分离可以得到目的产物。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述助剂与三氯化磷分别注入80-150℃汽化器，气化后再混合使用。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述助剂选自一氯代苯、二氯代苯或三氯代苯等。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述一烷基二氯化膦中的烷基为甲基、乙基或丙基，更优选为甲基。

9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述烷烃选自甲烷、乙烷或丙烷。

10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述反应器选自管式反应器、固定床反应器及流化床反应器。