[发明专利]一种氨溴索杂质的制备方法

权利要求书

1.一种氨溴索杂质的制备方法，其特征在于：将氨溴索和关环反应试剂混合反应，通过后处理方法获得氨溴索杂质粗产品，所述氨溴索杂质粗产品纯化处理，获得氨溴索杂质精品；其中，所述关环反应试剂为或，R₁、R₂、R₃、R₄为烷基。

2.根据权利要求1所述的氨溴索杂质的制备方法，其特征在于：所述关环反应试剂包括原甲酸甲酯、原甲酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的氨溴索杂质的制备方法，其特征在于：所述氨溴索可以为游离的氨溴索或者氨溴索的盐。

4.根据权利要求1所述的氨溴索杂质的制备方法，其特征在于：反应的后处理方法为通过蒸馏或旋蒸将反应液中的可发挥发物除去，然后向残留物加入水并调节水相的pH值为8～12，待固体物质析出，过滤、淋洗、干燥获得氨溴索杂质粗产品。

5.根据权利要求4所述的氨溴索杂质的制备方法，其特征在于：后处理方法中，调节pH值为8～12后，过滤时间控制在固体物质析出后的1～60min内。

6.根据权利要求1所述的氨溴索杂质的制备方法，其特征在于：所述氨溴索的质量与关环反应试剂的体积之比为1g:（2～20）mL。

7.根据权利要求1所述的氨溴索杂质的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂A包括低级醇类、甲苯、四氢呋喃中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的氨溴索杂质的制备方法，其特征在于：所述氨溴索杂质粗产品与有机溶剂B混合打浆或者重结晶，待固体物质析出，过滤得固体物质，对固体物质进行干燥，获得氨溴索杂质精品。

9.根据权利要求8所述的氨溴索杂质的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂B为低分子酯或液态烷烃，取氨溴索杂质粗产品与低分子酯或液态烷烃打浆，氨溴索杂质粗产品的质量与酯或烷烃的体积之比为1.9g:（10-15）mL。

10.根据权利要求8所述的氨溴索杂质的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂B为低分子醇，取氨溴索杂质粗产品与低分子醇重结晶，氨溴索杂质粗产品的质量与醇的体积之比为1.9g:（7～12）mL。