[发明专利]一种聚苯硫醚酮的制备方法及其产品

说明书

本发明公开了一种聚苯硫醚酮的制备方法及其产品，包括，将结晶硫化钠、溶剂N‑甲基吡咯烷酮(NMP)和烧碱加入到脱水反应容器中，在氮气的保护下升温脱水，脱水结束后调整到一段聚合反应温度。将4，4’‑二氯二苯甲酮(DCBP),催化剂碳酸钾加入到聚合反应器中，在氮气氛围下，搅拌、升温至第一段反应温度后密闭，然后将脱水产物缓慢加入到聚合反应釜中，进行一段聚合反应。一段聚合反应结束后，升温至二段聚合反应温度，制备聚苯硫醚酮。本发明制备的聚苯硫醚酮分子量高，反应副产物易分离，产品综合性能好，收率高。

技术领域

本发明属于聚合物工程技术领域，具体涉及到一种聚苯硫醚酮的制备方法及其产品。

背景技术

聚苯硫醚酮是一种高耐热性、耐腐蚀性和热塑性的特种有机高分子化合物，其熔点可高达350℃，是诸多特殊工业领域需要的特种工程塑料。

关于聚苯硫醚酮的聚合路线和方法，文献报道主要有碱金属硫化法、卤代硫酚自缩聚法、硫磺溶液法和光气法等。但目前，还没有成熟的可供工业使用的聚苯硫醚酮产品，存在的问题主要是产品的聚合度低，或副反应严重，导致产品的后加工困难、物理机械性能指标达不到相关领域的应用要求而影响其正常使用。

因此，本领域亟需一种的聚合度高，副反应低，产品加工相对简易的高分子量聚苯硫醚酮的方法及其产品。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种高分子量聚苯硫醚酮的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种高分子量聚苯硫醚酮的制备方法，包括，

将结晶硫化钠、溶剂N-甲基吡咯烷酮和烧碱加到脱水反应器中，在氮气氛围下，搅拌、升温蒸发脱水；

将脱水反应器中脱水反应后的物料调整至第一段反应所需温度；

将4，4’-二氯二苯甲酮、碳酸钾和溶剂N-甲基吡咯烷酮加入到聚合反应器中，在氮气氛围下，搅拌、升温至第一段反应温度后，密闭；

将脱水反应器中的物料，通过注射泵缓慢加入到聚合反应器中，并通过聚合反应釜调温系统配合，稳定第一段反应温度，进行第一段反应；

第一段反应结束后，升温至第二段反应温度继续聚合反应，第二段反应结束后，冷却反应产物，并进行分离、洗涤、干燥后所得固形物即为聚苯硫醚酮产品。

作为本发明所述高分子量聚苯硫醚酮的制备方法的一种优选方案，其中：所述结晶硫化钠为5水硫化钠、9水硫化钠中的任意一种或两种的混合物。

作为本发明所述高分子量聚苯硫醚酮的制备方法的一种优选方案，其中：所述升温蒸发脱水，其温度为190～200℃。

作为本发明所述高分子量聚苯硫醚酮的制备方法的一种优选方案，其中：所述各反应物料的配比为：结晶硫化钠与烧碱的摩尔比为1：0.05～0.08，结晶硫化钠与4，4’-二氯二苯甲酮的摩尔比为1：0.95～0.98，结晶硫化钠与碳酸钾的摩尔比为1:0.55～0.65，结晶硫化钠与溶剂N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:6～8。

作为本发明所述高分子量聚苯硫醚酮的制备方法的一种优选方案，其中：所述结晶硫化钠与4，4’-二氯二苯甲酮的摩尔比为1：0.96。

作为本发明所述高分子量聚苯硫醚酮的制备方法的一种优选方案，其中：所述的第一段反应温度为155±2.5℃，反应时间为120±5分钟。