[发明专利]一种聚苯硫醚酮的制备方法及其产品有效
申请号: | 202110373718.5 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN113087906B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 杨永彬;刘建容 | 申请(专利权)人: | 四川轻化工大学 |
主分类号: | C08G75/10 | 分类号: | C08G75/10;C08G75/0254 |
代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 刘峰 |
地址: | 643000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚苯硫醚酮 制备 方法 及其 产品 | ||
1.一种高分子量聚苯硫醚酮的制备方法,其特征在于:包括,
将结晶硫化钠、溶剂N-甲基吡咯烷酮和烧碱加到脱水反应器中,在氮气氛围下,搅拌、升温蒸发脱水,其中,所述升温蒸发脱水,其温度为190~200℃;
将脱水反应器中脱水反应后的物料调整至第一段反应所需温度;
将4,4’-二氯二苯甲酮、碳酸钾和溶剂N-甲基吡咯烷酮加入到聚合反应器中,在氮气氛围下,搅拌、升温至第一段反应温度后,密闭;
将脱水反应器中的物料,通过注射泵缓慢加入到聚合反应器中,并通过聚合反应釜调温系统配合,稳定第一段反应温度,进行第一段反应,所述的第一段反应温度为155±2.5℃,反应时间为120±5分钟;
第一段反应结束后,升温至第二段反应温度继续聚合反应,第二段反应结束后,冷却反应产物,并进行分离、洗涤、干燥后所得固形物即为聚苯硫醚酮产品,其中,所述第二段反应温度为275±2.5℃,反应时间为120±5分钟;
其中,各反应物料的配比为:结晶硫化钠与烧碱的摩尔比为1:0.05~0.08,结晶硫化钠与4,4’-二氯二苯甲酮的摩尔比为1:0.95~0.98,结晶硫化钠与碳酸钾的摩尔比为1:0.55~0.65,结晶硫化钠与溶剂N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:6~8。
2.如权利要求1所述高分子量聚苯硫醚酮的制备方法,其特征在于:所述结晶硫化钠为5水硫化钠、9水硫化钠中的任意一种或两种的混合物。
3.如权利要求1或2所述高分子量聚苯硫醚酮的制备方法制得的产品。
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