[发明专利]一种环状碳酸酯的合成方法有效
申请号: | 202110372333.7 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN113045533B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 郭凯;黄卫州;李振江 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36;B01J31/02;C07D233/68 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 万婧 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环状 碳酸 合成 方法 | ||
1.一种环状碳酸酯的合成方法,其特征在于,采用如式(II)所示的环氧化物与二氧化碳为原料,采用式(I)所示的催化剂反应得到环状碳酸酯
式(I)中的R1、R2选自2,4,6三甲基苯基、2,6二甲基苯基、2,6二乙基苯基、2,6二丙基苯基或者2,6二异丙基苯基,R1、R2为相同或不同的基团;
式(I)中的X选自氯、溴、碘;
R3选自一氯甲基、一溴甲基、苯氧甲基、苯基、2-(邻甲苯氧基)甲基、2-(烯丙基氧基)甲基。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,式(I)所示催化剂选自如下结构:
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:式(I)所示催化剂为1,3-双-(2,6-二异丙基苯基)-2-碘代咪唑溴化物,如式(II)所示的环氧化物为环氧溴丙烷。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:
所述的式(I)所示的催化剂的制备方法为如式(III)所示的氯化咪唑鎓盐与N-碘代琥珀酰亚胺发生取代反应生成如式(IV)所示的碘代咪唑氯化物;
如式(IV)所示的碘代咪唑氯化物经过离子交换得到如式(V)所示的碘代咪唑碘化物;
如式(IV)所示的碘代咪唑氯化物经过离子交换得到如式(VI)所示的溴代咪唑碘化物。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于:式(III)所示的氯化咪唑鎓盐与N-碘代琥珀酰亚胺溶解于二氯甲烷中,在30-60℃下搅拌1-4h后通过洗涤后得到的白色固体。
6.根据权利要求1至3任意一项所述的合成方法,其特征在于:所述的环氧化物与式(I)所示的催化剂的摩尔比为100:1-3。
7.根据权利要求1至3任意一项所述的合成方法,其特征在于:所述的合成方法具体步骤为如式(II)所示的、二氧化碳和式(I)所示的催化剂,在70-80℃发生反应7-10小时得到产物环状碳酸酯。
8.根据权利要求1至3任意一项所述的合成方法,其特征在于:在反应器里加入如式(II)所示的环氧化物和式(I)所示的催化剂,将反应器密封并排空,然后用0.4-0.6MPa的CO2冲洗进入反应器,连续交换CO2,之后将CO2压力补充至1.0MPa,在70-80℃发生反应4-12小时得到产物环状碳酸酯。
9.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于:所述的反应在70℃条件下进行。
10.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于:所述的反应的时间为8小时,反应液通过柱层析得到产物环状碳酸酯。
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