[发明专利]一种维生素C乙基醚的制备方法有效
申请号: | 202110371910.0 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN113214197B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 李新志;张彬;孔祥雨;崔新强;杨利;刘文涛;毋立华;纪红英;冯巧巧;王洪臣;魏乐坤;郑德强 | 申请(专利权)人: | 山东省药学科学院;山东海佑福瑞达制药有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
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地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 乙基 制备 方法 | ||
1.一种维生素C乙基醚的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:以维生素C为起始原料,以环戊酮为反应物和溶剂,在乙酰氯的催化下,于20-30℃反应4h,过滤,得到5,6-O-环戊基-抗坏血酸;
步骤2:将氯化亚砜滴加入乙醇中,0-5℃反应1h,加入5,6-O-环戊基-抗坏血酸和三乙胺,回流反应12h,减压蒸干,加入乙酸乙酯和水,分液后,蒸除乙酸乙酯约剩1/4,0-5℃析晶2h过滤,得到3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚;
步骤3:将3-O-乙基-5,6-O-环戊基-抗坏血酸醚和稀盐酸50℃反应2h,减压蒸干,所得产品用乙醇重结晶,得到维生素C乙基醚。
2.根据权利要求1所述的一种维生素C乙基醚的制备方法,其特征在于,步骤2中先以氯化亚砜将乙醇氯化得到氯乙烷,然后与5,6-O-环戊基-抗坏血酸反应成醚;氯化亚砜和5,6-O-环戊基-抗坏血酸的摩尔比为1.2:1至2:1。
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