[发明专利]一种制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法

权利要求书

1.一种制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法，包括以下步骤：

利用质子型溶剂将3, 5-二甲基苯酚充分溶解后，在定向氯化催化剂作用下，滴加硫酰氯进行氯化反应，得到4-氯-3,5-二甲基苯酚；所述定向氯化催化剂为Fe-MOFs。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述定向氯化催化剂的制备方法如下: 以三氯化铁为铁源，与配体混合，加入一定量的去离子水，搅拌溶解后移入密封容器中，于 140~220℃反应5-6 h后，离心洗涤产物干燥即得目标催化剂；优选的，所述铁源和配体的质量比为1:0.8-1.5。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述配体为对苯二甲酸、邻苯二甲酸、均苯三甲酸或萘二甲酸。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述定向氯化催化剂加入量为3, 5-二甲基苯酚的0.5% ~ 8%；优选的，按质量份计，所述定向氯化催化剂加入量为3, 5-二甲基苯酚的5%。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酰氯与3, 5-二甲基苯酚投料摩尔比为1:1~1.5；优选的，所述硫酰氯与3, 5-二甲基苯酚投料摩尔比为1:1.2。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，按质量份计，所述质子型溶剂的加入量是3,5-二甲基苯酚0.2~1.0倍；优选的，按质量份计，所述质子型溶剂的加入量是3, 5-二甲基苯酚0.8倍；优选的，所述醇类溶剂为乙醇。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化反应时间为 4 ~ 8 h。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化反应在开式搪瓷反应釜中进行，硫酰氯的底价时间控制在1.5-2.5 h, 反应过程中温度控制在5-15℃。

9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法还包括4-氯-3,5-二甲基苯酚产物的分离纯化；优选的，所述分离纯化包括以下步骤：经气相色谱检测反应物中，3, 5-二甲基苯酚的含量低于0.3%时停止反应，过滤除去催化剂，将过滤液常压下蒸去乙醇，然后加入高温水，降低温度，得结晶状4-氯-3,5-二甲基苯酚，再经四氯乙烯洗涤后干燥得到终产品。

10.Fe-MOFs在制备4-氯-3,5-二甲基苯酚中的应用，其特征在于，所述Fe-MOFs定向氯化催化剂的制备方法如下: 以三氯化铁为铁源，与配体混合，加入一定量的去离子水，搅拌溶解后移入密封容器中，于 140~220℃反应4-5 h后，离心洗涤产物干燥即得目标催化剂；优选的，所述铁源和配体的质量比为1:0.8-1.5。