[发明专利]一种纯化大流量NF3

说明书

本发明涉及一种纯化大流量NF₃电解气中高浓度N₂F₂的方法，属于NF₃纯化技术领域。NF₃电解气从塔底进入直径为(500～1500)mm以及高度为(5000～15000)mm的裂解塔内部，NF₃电解气由塔底流动到塔顶的过程中，N₂F₂在(150～350)℃下完全分解去除，去除N₂F₂的NF₃电解气从塔顶排出，通过选择合理的裂解塔尺寸以及进气流量，使其在裂解塔内的滞留时间不少于0.5min，能够实现对进气流量为(100～650)kg/h且N₂F₂含量在8vol％以下的NF₃电解气的有效处理，应用前景十分广阔。

技术领域

本发明涉及一种纯化大流量NF₃电解气中高浓度N₂F₂的方法，属于NF₃纯化技术领域。

背景技术

NF₃气体广泛应用于高能激光、半导体技术及化学气相沉积等领域，具有很好的应用前景。目前NF₃的制备方法主要有以下两种：(1)直接化合法：①气-气反应：采用氟气(F₂)与氨气(NH₃)直接化合反应生成NF₃；②气-液反应：采用F₂与液氨(或液态氟化氢铵(NH₄HF₂))反应、F₂与尿素(NH₂CONH₂)反应生成NF₃；③气-固反应：F₂与固体氟化铝铵反应生成NF₃；(2)电解法：电解熔融NH₄HF₂/HF、电解NH₃与HF。直接化合法合成过程不易控制，杂质含量较多，化学反应过程复杂；电解NH₃与HF方法的弊端为NH₃为有毒气体，接触易灼伤皮肤、眼睛及呼吸道黏膜；电解熔融NH₄HF₂/HF仅需一步即可制得NF₃，且所用设备生产成本低，产品收率高，所以工业化生产NF₃时多采用该方法。

采用电解法制备NF₃时，从电解槽气室流出的气体中NF₃含量为30vol％～70vol％，其余为杂质气体。而N₂F₂是NF₃电解气中一种危险性气体杂质，该气体易分解成氮气和F₂，F₂易与还原性物质和金属发生反应，如不有效去除，会引发爆炸，威胁生产安全，因此在纯化环节须对N₂F₂进行去除。

专利US4933158中，将含有N₂F₂杂质的NF₃气体在(-125～50)℃下通过沸石填料层，通过吸附可有效去除N₂F₂，但是吸附方法需用反复的吸附、解吸，耗能多，N₂用量大，吸附效率低。专利ZL 200510085395.0中通过加热处理的方式使NF₃气体中的N₂F₂杂质裂解，所用热解器直径为(100～200)mm以及塔高为(1000～3000)mm，操作压力为(0.2～0.7)MPa，由于热解器的尺寸比较小，NF₃电解气处理量小，而且处理的NF₃电解气中N₂F₂杂质浓度为(0.1～1)vol％，无法实现对高浓度N₂F₂杂质的有效去除。

发明内容