[发明专利]一种汞元素形态及价态分析中无机汞色谱峰柱效降低后的再恢复处理方法

权利要求书

1.一种汞元素形态及价态分析中无机汞色谱峰柱效降低后的再恢复处理方法，其特征在于，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，液相色谱仪为双元泵，包括以下步骤：

步骤S1、色谱柱前期处理步骤：将所述色谱柱的出口端与ICP-MS雾化器进口处的连接拆除，所述色谱柱的进口端连接高效液相色谱流动相出口阀，所述色谱柱的出口端接废液收集装置；

步骤S2A、色谱柱预清洗步骤：流动相：A相为水，B相为甲醇，流动相A相和流动相B相的体积比为95：5，流速0.5~1.5mL/min，柱温为室温，清洗时间为30~60min；

步骤S3A、色谱柱再生处理步骤：将硝酸银水溶液置于流动相A相，流动相A相和流动相B相的体积比为95：5，流速0.5~1.5mL/min，柱温为室温，再生处理时间为30~60min；所述硝酸银水溶液的硝酸银物质的量的浓度为0.1~0.5mmol/L；

步骤S4、色谱柱再生试剂置换步骤：将流动相A相换为水，流动相A相和流动相B相的体积比为95：5，流速0.5~1.5mL/min，柱温为室温，置换时间为30~60min，置换完成后将所述色谱柱出口端连接至所述ICP-MS雾化器进口处。

2.根据权利要求1中所述的再恢复处理方法，其特征在于，所述硝酸银水溶液的制备过程为：精密取0.1mol/L的硝酸银溶液1~5mL，加入约700~900mL水，加水至1000mL，摇匀，即得。

3.根据权利要求2中所述的再恢复处理方法，其特征在于，所述硝酸银水溶液的制备过程为：精密取0.1mol/L的硝酸银溶液1mL，加入约900mL水，加水至1000mL，摇匀，即得。

4.根据权利要求1中所述的再恢复处理方法，其特征在于，所述硝酸银水 溶液中所述硝酸银为分析纯、色谱纯中的一种或两种。

5.一种汞元素形态及价态分析中无机汞色谱峰柱效降低后的再恢复处理方法，其特征在于，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，液相色谱仪为单元泵，包括以下步骤：

步骤S1、色谱柱前期处理步骤：将所述色谱柱的出口端与ICP-MS雾化器进口处的连接拆除，所述色谱柱的进口端连接高效液相色谱流动相出口阀，所述色谱柱的出口端接废液收集装置；

步骤S2B、色谱柱预清洗步骤：将含5%甲醇的水溶液置于流动相，流速0.5~1.5mL/min，柱温为室温，清洗时间为30~60min；

步骤S3B、色谱柱再生处理步骤：将硝酸银水溶液和甲醇组成的再生溶液置于流动相，流速0.5~1.5mL/min，柱温为室温，再生处理时间为30~60min；所述硝酸银水溶液的硝酸银物质的量的浓度为0.1~0.5mmol/L，再生试剂中所述甲醇的质量浓度百分比为2~8%；

步骤S4、色谱柱再生试剂置换步骤：将含5%甲醇的水溶液置于流动相，流速0.5~1.5mL/min，柱温为室温，置换时间为30~60min，置换完成后将所述色谱柱的出口端连接至所述ICP-MS雾化器进口处。

6.根据权利要求1-5任一项中所述的再恢复处理方法，其特征在于，还包括一检验步骤：按照正常高效液相-电感耦合等离子体质谱联用分析汞元素形态及价态的操作步骤，进样分析10~50μl Hg²⁺、CH₃Hg、CH₂CH₃Hg混合对照品溶液。