[发明专利]一种用于9-芴甲醇工业合成的装置及工艺

说明书

一种用于9‑芴甲醇工业合成的装置及工艺，属于新材料工业化合成技术领域，目的在于提供一种9‑芴甲醇工业化合成的装置及工艺，本发明通过反应、水解、还原、抽滤、精制，最终得到9‑芴甲醇精品，本发明提供了9‑芴甲醇工业化的装置及工艺，其尾气吸收是实验室技术所不具备的，对反应过程中所产生的气体进行分析，采用捕收溶剂及物料，通过尾气吸收塔对反应所产生的尾气进行净化处理，实现无害排放。

技术领域

本发明属于新材料工业化合成技术领域，具体涉及一种用于9-芴甲醇工业合成的装置及工艺。

背景技术

9-芴甲醇作为一种制备氨基酸系列保护剂的重要原材料，在生物医药领域的应用日趋广泛，需求量不断增加。而作为制取9-芴甲醇的原料工业芴，是煤焦油洗油的主要组分之一，其在洗油中的比例为3%-5%之间，而洗油是煤焦油的重要组分之一，现受国家政策的影响，多数焦化厂被取缔，造成市场上煤焦油量的减少，从而造成工业芴的减少，用芴制取高附加值的9-芴甲醇，具有重要的意义。

目前存在的用芴合成9-芴甲醇的工艺多为以实验室为平台进行的研究，尚无可供产业化推广的成熟工艺技术。而现有的实验室成果多在一步法和两步法的合成过程进行研究，未对9-芴甲醇工业化生产所涉及的工艺路线、生产过程中所产生的废水、废气、固废以及生产率进行研究，为9-芴甲醇的产业化发展提供可能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种9-芴甲醇工业化合成的装置及工艺。

本发明采用如下技术方案：

一种用于9-芴甲醇工业合成的装置，包括第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜、第六反应釜、第七反应釜、储液罐、真空泵、抽滤槽、储槽、离心机、地槽、双锥干燥机、第一尾气吸收塔和第二尾气吸收塔，储液罐与第一反应釜的进液口连接，第一反应釜的上方设有高位槽，高位槽的出液口与第一反应釜的进液口连接，第一反应釜的出液口与第二反应釜的进液口连接，第二反应釜的出液口分别与第三反应釜和第四反应釜的进液口连接，第三反应釜的出液口与抽滤槽的进液口连接，第四反应釜的出液口与第一反应釜的进液口连接，抽滤槽的出液口与储槽的进液口连接，第五反应釜的进液口与储液罐连接，第五反应釜的出液口通过过滤器与第六反应釜的进液口连接，第六反应釜的出液口与离心机连接，离心机与地槽的进液口连接，地槽的出液口与第七反应釜的进液口连接，第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜的排气口分别通过冷凝装置与第一尾气吸收塔连接，第四反应釜、第五反应釜、第六反应釜和第七反应釜的排气口分别通过冷凝装置与第二尾气吸收塔连接，真空泵与第二尾气吸收塔连接。

所述第一尾气吸收塔内设有活性炭吸附层，第二尾气吸收塔的上部为活性炭吸附层，下部为洗油喷淋装置。

一种9-芴甲醇工业化合成工艺，包括如下步骤：

第一步，反应备料，二甲苯：工业芴：乙醇钠：甲酸乙酯：多聚甲醛按如下质量百分比：（38-45%）：（25-30%）：（11.3-14.5%）：（11-14.6%）：（2.1-5.5%）；

第二步，在第一反应釜中，通过真空从储液罐中吸入溶剂二甲苯，开启搅拌装置，搅拌速度为60-100r/min；

第三步，向第一反应釜中加入催化剂乙醇钠，搅拌1-2h；

第四步，向第一反应釜中加入工业芴，开蒸汽对第一反应釜进行加热，升温至44-48℃；

第五步，高位槽中以真空吸入甲酸乙酯，开启高位槽的控制阀，匀速滴加至第一反应釜中，滴加时间4.5-6.5h，滴加结束后，保温30mim，搅拌速度为80-120r/min，滴加过程中，每1h进行一次取样检测，进行中控，确定工业芴、9-芴甲醇在溶液中的含量变化，当工业芴在溶液中的含量稳定到固定数量时，确定反应终点；

第六步，保温期间，向第二反应釜中加入500-1000kg纯净水，反应结束后，第一反应釜中的溶液排至第二反应釜中，搅拌降温，温度降至15-25℃，搅拌30min，搅拌速度为120-150r/min，静置1.5-3h；