[发明专利]一种用于9-芴甲醇工业合成的装置及工艺

权利要求书

1.一种用于9-芴甲醇工业合成的装置，其特征在于：包括第一反应釜（1）、第二反应釜（2）、第三反应釜（3）、第四反应釜（4）、第五反应釜（5）、第六反应釜（6）、第七反应釜（7）、储液罐（8）、真空泵（9）、抽滤槽（10）、储槽（11）、离心机（12）、地槽（13）、双锥干燥机（14）、第一尾气吸收塔（15）和第二尾气吸收塔（16），储液罐（8）与第一反应釜（1）的进液口连接，第一反应釜（1）的上方设有高位槽（17），高位槽（17）的出液口与第一反应釜（1）的进液口连接，第一反应釜（1）的出液口与第二反应釜（2）的进液口连接，第二反应釜（2）的出液口分别与第三反应釜（3）和第四反应釜（4）的进液口连接，第三反应釜（3）的出液口与抽滤槽（10）的进液口连接，第四反应釜（4）的出液口与第一反应釜（1）的进液口连接，抽滤槽（10）的出液口与储槽（11）的进液口连接，第五反应釜（5）的进液口与储液罐（8）连接，第五反应釜（5）的出液口通过过滤器（18）与第六反应釜（6）的进液口连接，第六反应釜（6）的出液口与离心机（12）连接，离心机（12）与地槽（13）的进液口连接，地槽（13）的出液口与第七反应釜（7）的进液口连接，第一反应釜（1）、第二反应釜（2）和第三反应釜（3）的排气口分别通过冷凝装置（19）与第一尾气吸收塔（15）连接，第四反应釜（4）、第五反应釜（5）、第六反应釜（6）和第七反应釜（7）的排气口分别通过冷凝装置（19）与第二尾气吸收塔（16）连接，真空泵（9）与第二尾气吸收塔（16）连接。

2.根据权利要求1所述的一种用于9-芴甲醇工业合成的装置，其特征在于：所述第一尾气吸收塔（15）内设有活性炭吸附层，第二尾气吸收塔（16）的上部为活性炭吸附层，下部为洗油喷淋装置。

3.一种9-芴甲醇工业化合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：

第一步，反应备料，二甲苯：工业芴：乙醇钠：甲酸乙酯：多聚甲醛按如下质量百分比：（38-45%）：（25-30%）：（11.3-14.5%）：（11-14.6%）：（2.1-5.5%）；

第二步，在第一反应釜中，通过真空从储液罐中吸入溶剂二甲苯，开启搅拌装置，搅拌速度为60-100r/min；

第三步，向第一反应釜中加入催化剂乙醇钠，搅拌1-2h；

第四步，向第一反应釜中加入工业芴，开蒸汽对第一反应釜进行加热，升温至44-48℃；

第五步，高位槽中以真空吸入甲酸乙酯，开启高位槽的控制阀，匀速滴加至第一反应釜中，滴加时间4.5-6.5h，滴加结束后，保温30mim，搅拌速度为80-120r/min，滴加过程中，每1h进行一次取样检测，进行中控，确定工业芴、9-芴甲醇在溶液中的含量变化，当工业芴在溶液中的含量稳定到固定数量时，确定反应终点；

第六步，保温期间，向第二反应釜中加入500-1000kg纯净水，反应结束后，第一反应釜中的溶液排至第二反应釜中，搅拌降温，温度降至15-25℃，搅拌30min，搅拌速度为120-150r/min，静置1.5-3h；

第七步，第二反应釜中的溶液静置分层后，中下层液体排入第三反应釜中，进行下一步还原反应，上层液体排入第四反应釜中，作为下次反应的母液；

第八步，第三反应釜中缓慢加入多聚甲醛，反应温度为35-42℃，加料结束后，开启降温，温度保持在10-18℃，持续搅拌2h，搅拌速度60-100r/min；

第九步，第三反应釜搅拌结束后，排入抽滤槽中，向抽滤槽中加入纯净水500-800kg进行淋洗，以真空进行抽滤，滤液抽至储槽中，抽滤槽中剩余固体即为9-芴甲醇粗品；

第十步，向第五反应釜中加入溶剂二甲苯，比例为二甲苯：9-芴甲醇粗品质量百分比为55-65:35-45，开启搅拌，将抽滤槽中9-芴甲醇粗品加入第五反应釜中，升温至70-80℃，搅拌速度为120-180r/min；

第十一步，将第五反应釜中的液体通过过滤器过滤，滤液排入第六反应釜中进行搅拌降温结晶，降温至10-15℃，搅拌速度为60-120r/min；

第十二步，第六反应釜中结晶液体排入离心机中，进行离心分离，得到固体9-芴甲醇精品，液体排入地槽，真空吸入第七反应釜中，作为下次精制母液；

第十三步，离心机中的固体转入双锥干燥机进行干燥，用纸板桶进行包装，转入产品库，干燥温度95-108℃。