[发明专利]金属银-N-杂环卡宾聚合物、制备方法及其应用有效
申请号: | 202110353937.7 | 申请日: | 2021-04-06 |
公开(公告)号: | CN113061143B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 金传明;杜晓刚;罗文琦;帅海娟;陈雨 | 申请(专利权)人: | 湖北师范大学 |
主分类号: | C07F1/10 | 分类号: | C07F1/10;A61P35/00 |
代理公司: | 湖北维智联科知识产权代理事务所(普通合伙) 42291 | 代理人: | 陈鸿伟 |
地址: | 435000*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 杂环卡宾 聚合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种金属银-N-杂环卡宾聚合物,其特征在于,包括C-Ag-C键和N-Ag-N键,所述C为苯并咪唑2位上的碳,所述N为喹啉上的氮,所述C-Ag-C键和N-Ag-N键相互交替形成一维线性聚合物,所述一维线性聚合物的分子式为C17H13AgN3F6P,结构式为:
2.一种如权利要求1所述的金属银-N-杂环卡宾聚合物的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
采用8-碘喹啉、苯并咪唑、碳酸钾、脯氨酸、碘化亚铜、二甲基亚砜、乙酸乙酯和硅胶粉,制取第一中间化合物;
采用第一中间化合物、碘甲烷、乙酸乙酯、蒸馏水和六氟磷酸铵,制取第二中间化合物;
采用第二中间化合物、氧化银、乙腈、乙醚和乙醇,制取金属银-N-杂环卡宾聚合物。
3.根据权利要求2所述的金属银-N-杂环卡宾聚合物的制备方法,其特征在于,所述制取第一中间化合物的步骤,包括:
称量6mmol的8-碘喹啉、6.1mmol的苯并咪唑、12mmol的碳酸钾、1.2mmol的脯氨酸、0.6mmol的碘化亚铜和20毫升的二甲基亚砜混合,加热搅拌反应144小时后,将反应溶液倾倒于230毫升的水中,过滤得到反应沉淀物;
将所述反应沉淀物用乙酸乙酯溶解后,再用无水硫酸钠干燥,得到固体粉末;在所述固体粉末中加入硅胶粉搅拌,再用乙酸乙酯做洗脱剂进行柱层析分离,得到第一中间物化合物。
4.根据权利要求2所述的金属银-N-杂环卡宾聚合物的制备方法,其特征在于,所述制取第二中间化合物的步骤,包括:
称量0.5mmol的所述第一中间物化合物和2ml的所述碘甲烷混合,加热并搅拌至固体析出完成,将析出的固体采用乙酸乙酯洗涤并自然晾干后,用20mL所述蒸馏水溶解,得第一溶液;
称量0.5g的六氟磷酸铵,以10mL的所述蒸馏水溶解,得六氟磷酸铵水溶液;将所述第一溶液滴加至所述六氟磷酸铵水溶液中,产生沉淀;将所述沉淀水洗后得到所述第二中间化合物。
5.根据权利要求2所述的金属银-N-杂环卡宾聚合物的制备方法,其特征在于,所述制取金属银-N-杂环卡宾聚合物的步骤,包括:
称量122mg的所述第二中间化合物、81.5mg的所述氧化银和10mL的所述乙腈,在50℃的温度下避光搅拌反应24h;
反应结束后,将其冷却至室温,除去过量的氧化银得滤液;
将所述滤液加入100mL所述乙醚中扩散,反应得粉末沉淀;
将所述粉末沉淀用乙醇清洗后,得到金属银-N-杂环卡宾聚合物。
6.一种如权利要求1所述的金属银-N-杂环卡宾聚合物或根据权利要求2~5任一项所述的金属银-N-杂环卡宾聚合物的制备方法制备的金属银-N-杂环卡宾聚合物在制备抗乳腺癌药物中的应用。
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