[发明专利]一种锂矿渣超声-微波连续制备13X分子筛工艺有效

专利信息
申请号: 202110350435.9 申请日: 2021-03-31
公开(公告)号: CN113072078B 公开(公告)日: 2022-06-24
发明(设计)人: 李南平;崔群;王海燕;张林;朱沈杰;顾建超;沙亚利;杨磊;顾卫娟 申请(专利权)人: 江苏容汇通用锂业股份有限公司;南京工业大学
主分类号: C01B39/22 分类号: C01B39/22
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛
地址: 226100 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 矿渣 超声 微波 连续 制备 13 分子筛 工艺
【说明书】:

发明涉及一种锂矿渣超声‑微波连续制备13X分子筛工艺,其步骤包括预处理锂矿渣连续超声微混合器陈化和连续微波晶化二步;锂矿渣脱酸后与碱溶液混合,采用蠕动泵连续超声微混合器陈化和微波晶化,碱液可直接回用;样品过滤、洗涤和干燥制得13X分子筛。该制备工艺操作方法简单,能有效缩短反应时间,原料资源利用率高,有利于提高生产效率,制备所得13X分子筛结晶度高,可将产品用做吸附剂,催化剂,干燥剂等,具有工业应用前景。

技术领域

本发明涉及一种以锂矿渣为原料连续制备13X分子筛工艺,属于锂矿废渣固废综合利用以及制备分子筛材料相关的技术领域。

背景技术

锂矿渣是由硫酸法锂辉石工业提取碳酸锂过程中产生的固体废弃物,主要成分为硅、铝、钙等的氧化物。目前,国内硫酸法生产一吨碳酸锂产品将会产生近十吨锂矿渣,大量的锂矿渣通常采用填埋或露天堆放方法处理,不仅占用场地,且会随着风雨流失,污染环境。我国每年有庞大数量的锂矿渣急需处理和开发利用。如何有效利用废弃锂矿渣,变废为宝,为企业创造经济和社会效益,成为相关生产企业急需解决的重大问题。

目前,国内外有关锂矿渣应用主要在建筑材料的相关领域,如,CN104761172A公开了一种含锂废渣的混凝土高效膨胀剂制备方法及应用。刘作科等在《江西建材》2020年发表的《锂矿渣-水泥基复合碱激发胶凝材料的制备》文章中将锂矿渣掺入到水泥中,让其部分代替水泥。翟莹等在《材料导报》2020年发表的《锂矿渣细度对掺减水剂的水泥浆体流变性能的影响》文章中发现锂矿渣越细,吸附的减水剂和消耗的水越多,使体系流变性能劣化,进而降低水泥基材料浆体的流动性。侯勇辉等在《新型建筑材料》2016年发表的《掺锂矿渣再生粗骨料混凝土力学性能试验研究》文章中研究了锂矿渣掺量对再生粗骨料混凝土力学性能的影响。

13X分子筛是碱金属硅铝酸盐,孔径0.9~1nm,常用于催化剂协载体、水和二氧化碳共吸附、水和硫化氢气体共吸附。通常采用硅酸盐矿物及含硅、铝化工原料生产。以化工原料合成13X分子筛虽然工艺成熟,技术参数易于控制,但成本较高。锂矿渣主要成分为氧化硅和氧化铝,将其作为生产13X分子筛的原料,具有成本低、提高企业经济效益、保护环境等优点,变废为宝,提高锂矿渣利用率。如,CN10624191A授权了一种以锂矿渣为原料制备13X分子筛的方法,原料锂矿渣经预处理后与碱熔剂混合,经碱熔得到硅铝酸盐熟料,加水形成混胶,经过老化,水热晶化制得13X分子筛,是间歇釜式反应。CN110950351A公开了一种X沸石分子筛及其制备方法,在180~220℃条件下将锂矿渣与碱熔剂混合,水热反应后制得13X分子筛,是间歇釜式反应。庄强等在《石油学报(石油加工)》2014年发表的《锂矿渣制备FAU/LTA共晶分子筛的表征及性能》文章中以锂矿渣为原料采用水热法合成FAU/LTA共晶分子筛,是间歇釜式反应。采用间歇釜式反应具有反应时间长,操作过程不连续等问题。

发明内容

本发明是针对传统合成13X分子筛具有反应时间长、反应过程不连续等问题,而提出了一种锂矿渣超声-微波连续制备13X分子筛工艺,通过提出采用连续微波反应的方式有效缩短反应时间,有利于提高生产效率,便于母液回用的相关工艺,有效保护环境,提高生产企业经济附加值。

本发明的技术方案为:一种锂矿渣为原料超声-微波连续制备13X分子筛的工艺,其特征工艺包括将脱酸预处理后的锂矿渣与碱溶液以固液比为1:(1~20)g/ml混合;使用蠕动泵将混合后物料通入超声微混合器陈化;陈化后物料使用蠕动泵通入置于微波反应器内的盘管反应器晶化合成,其中微波输出功率0.1~1.5K,温度80~150℃,微波晶化时间为0.2~200min;将晶化后产物进行过滤、洗涤和干燥制得13X分子筛。

本发明所述的锂矿渣选择锂辉石硫酸法生产碳酸锂工艺过程中产生的固体废弃物。本发明所述的锂矿渣组分及各组分质量百分含量为:SiO2:30~80%、Al2O3:65~15%、Fe2O3:1%,其它杂质0~5%。

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