[发明专利]一种锂矿渣超声-微波连续制备13X分子筛工艺有效
申请号: | 202110350435.9 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN113072078B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 李南平;崔群;王海燕;张林;朱沈杰;顾建超;沙亚利;杨磊;顾卫娟 | 申请(专利权)人: | 江苏容汇通用锂业股份有限公司;南京工业大学 |
主分类号: | C01B39/22 | 分类号: | C01B39/22 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 226100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 矿渣 超声 微波 连续 制备 13 分子筛 工艺 | ||
1.一种锂矿渣为原料超声-微波连续制备13X分子筛的工艺,其特征工艺包括将脱酸预处理后的锂矿渣与碱溶液以固液比为1:(1~20)g/ml混合;使用蠕动泵将混合后物料通入超声微混合器陈化, 陈化后物料使用蠕动泵通入置于微波反应器内的盘管反应器晶化合成,其中微波输出功率0.1~1.5K,温度80~150℃,微波晶化时间为0.2~200min;将晶化后产物进行过滤、洗涤和干燥制得13X分子筛;其中超声微混合器的结构为T-Y型、分流合并式、混沌对流型或注射式中的一种;混合后物料通入超声微混合器陈化时蠕动泵的流速为1~20mL/min;超声微混合器的超声频率为30~130KHz;陈化温度20~70℃,陈化时间0.1~200min;陈化后物料使用蠕动泵通入置于微波反应器内的盘管反应器晶化合成时蠕动泵的流速为1~10mL/min。
2.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于原料锂矿渣预处理过程为:过筛60~200目,除去大颗粒,用水洗涤锂矿渣至洗涤过滤液pH为5~7,再加热至60~160℃下0.5~12h脱水。
3.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于所述的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种;所述的碱溶液的浓度为1~10mol/L。
4.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于超声微混合器的材质为可熔性聚四氟乙烯、聚四氟乙烯或不锈钢中的一种。
5.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于微波盘管反应器的材质为可熔性聚四氟乙烯材质或聚四氟乙烯材质中的一种。
6.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于微波晶化后用水洗涤分子筛产物至pH=8~10,在60~150℃条件下干燥1~24h。
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