[发明专利]一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法

说明书

本发明提供了一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，包括步骤：将二价金属离子氢氧化物和三价金属离子氢氧化物混合，进行球磨，得到氢氧化物混合物；之后将所得氢氧化物混合物分散于溶剂中，得到氢氧化物混合物分散液；向氢氧化物混合物分散液中加入SiCl₄，充分搅拌，得到悬浮液，之后静置老化；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥得到含硅层状双金属氢氧化物粉末。本发明的方法实验条件温和、操作简单、耗能低、污水排放少、产率高及易于产业化等。所制备产品具有高比表面积和结晶性，在催化、储能、阻燃剂、复合材料等领域具有较大的应用价值。

技术领域

本发明涉及一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，属于功能材料及其制备技术领域。

背景技术

层状双金属氢氧化物(LDHs)，又称类水滑石，是由两种或两种以上金属元素组成的具有水滑石晶体结构的氢氧化物。LDHs具有层状结构，层板由于同晶体取代而带结构正电荷，层间存在可交换的阴离子，是一类近年来备受关注的层状材料。LDHs具有比表面积高，金属离子分散性好，晶粒尺寸小、组成(如阴、阳离子种类)可调、易与其它材料复合实现功能化、合成方法简单和价格低廉等优点，故在吸附剂、储能材料、电磁材料、阻燃剂、催化剂及有机-无机杂化材料等领域展现出广阔的应用前景。

LDHs制备方法主要包括共沉淀法、水热法和机械法等。共沉淀法是指构成LDHs层板的金属离子盐混合溶液在共沉淀剂(碱)作用下生成LDHs的方法。此法制备的LDHs结晶性高，分散性好，但存在污染水产量高和洗涤耗时长等缺点。水热法合成LDHs也具有结晶性高，分散性好等优点，但反应温度高(140℃以上)，反应时间长，能耗高。机械法是在机械力作用下，使固体物质形态、晶体结构等发生变化，并诱导发生化学变化的方法。该方法是利用球磨机的高速震动和转动使硬球对氢氧化物或者氧化物进行强烈撞击、研磨和搅拌，从而使粉末颗粒产生塑性形变和大量缺陷，降低元素的扩散激活能，进而诱发化学反应合成LDHs，该方法工艺简单，且无污水产生，但存在反应过程较慢及反应不彻底、不均匀等缺点。

近年来，LDHs中掺入四价阳离子的研究受到广泛关注，含硅LDHs(Si-LDHs)的合成也是研究热点。由于四价阳离子的掺入，使其吸附性能显著提高，有望在废水净化、污有机物回收和医药载体等领域发挥重要作用。然而，所报道Si-LDHs主要通过共沉淀法或水热法制备，合成方法单一，且会造成环境污染和能源浪费。

因此，研发Si-LDHs的绿色、简便、经济的制备方法仍具有必要性和紧迫性。为此，提出本发明。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法。本发明以金属氢氧化物、SiCl₄为原料，采用机械-低温水热法制备了含硅层状双金属氢氧化物(Si-LDHs)，本发明的方法条件温和，耗能低，污水排放少，环境友好，制备过程简便，产率高，易于产业化。

本发明的技术方案如下：

一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，包括步骤如下：

(1)将二价金属离子氢氧化物和三价金属离子氢氧化物混合，进行球磨，得到氢氧化物混合物；之后将所得氢氧化物混合物分散于溶剂中，得到氢氧化物混合物分散液；

(2)向步骤(1)所得氢氧化物混合物分散液中加入SiCl₄，充分搅拌，得到悬浮液，之后静置老化；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥得到含硅层状双金属氢氧化物粉末。