[发明专利]一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法有效
申请号: | 202110348675.5 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN113023730B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 侯万国;田震;杜娜;李海平;宋淑娥 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C01B33/00 | 分类号: | C01B33/00;C01F7/785;C01G53/00;C01G51/00;C01G3/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王素平 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 层状 双金属 氢氧化物 制备 方法 | ||
1.一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法,包括步骤如下:
(1)将二价金属离子氢氧化物和三价金属离子氢氧化物混合,进行球磨,得到氢氧化物混合物;之后将所得氢氧化物混合物分散于溶剂中,得到氢氧化物混合物分散液;所述二价金属离子为Mg2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+或Ca2+中的一种或两种;所述三价金属离子为Al3+、Cr3+、Mn3+、Fe3+、Co3+或La3+中的一种或两种;所述球磨的球料比为1~60:1;所述球磨的转速为200~2000 rpm;所述球磨时间为0.5~12h;
(2)向步骤(1)所得氢氧化物混合物分散液中加入SiCl4,充分搅拌,得到悬浮液,之后静置老化;反应完成后,经过滤、洗涤、干燥得到含硅层状双金属氢氧化物粉末;所述SiCl4与所述氢氧化物混合物分散液中三价金属离子的摩尔比为0.10~0.3:1;所述老化温度为60~100℃;老化时间为6~48h。
2.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述二价金属离子为Mg2+;所述三价金属离子为Al3+。
3.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氢氧化物混合物中二价金属离子和三价金属离子的摩尔比为2~4:1。
4.根据权利要求3所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氢氧化物混合物中二价金属离子和三价金属离子的摩尔比为3~3.5:1。
5.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述球磨的球料比为40~60:1。
6.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述球磨的转速为1200~1800rpm;所述球磨时间为3~6h。
7.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为水或盐溶液,所述盐溶液为NaNO3、NaCl、KNO3或KCl的水溶液,所述盐溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氢氧化物混合物分散液的浓度为0.05~0.30mol/L。
9.根据权利要求8所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氢氧化物混合物分散液的浓度为0.08~0.10mol/L。
10.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述SiCl4与所述氢氧化物混合物分散液中三价金属离子的摩尔比为0.2~0.25:1。
11.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述老化温度为80℃;老化时间为12~30h。
12.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述洗涤为用水洗涤2~3次;所述干燥温度为25~80℃;所述干燥时间为3~48h。
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