[发明专利]一种检测金属中氢分布的简易氢微印方法

说明书

本发明公开了一种检测金属中氢分布的简易氢微印方法，属于金属腐蚀技术领域。该方法通过将金属试样放入提前配制好的溴化银的可溶性亚硝酸盐溶液中，在黑暗不透光的条件下静置反应，之后经甲醛溶液固化后清洗，最后用扫描电子显微镜观察试样中银颗粒的分布特点，进而间接表征氢在试样中的分布状态。其原理是通过氢原子与银离子发生氧化还原反应，在原先氢分布较多的区域生成银颗粒沉淀，通过观察银颗粒的分布位置就可以间接表征氢在样品中的分布位置。本发明能够在不借助APT、SKPFM、SIMS等昂贵的专业设备下研究氢在样品中的分布，极大地节约了实验研究成本，为氢分布表征提供了新思路。

技术领域

本发明属于金属腐蚀技术领域，具体涉及氢分布的表征领域，尤其涉及一种基于氢微印技术检测金属材料中氢分布的简易方法。

背景技术

氢(H)在微观结构中的扩散和分布是材料发生氢脆的关键因素，因此了解H在原子尺度上如何与微观结构相互作用，如H在材料中的位置分布与微观结构的关系，及H浓度的测量，特别是局部H浓度的测量，是理解氢脆本质的关键。

目前，应用比较广泛的氢分布检测技术有三维原子探针(Atom ProbeTomography,APT)、扫描开尔文探针力显微镜(Scanning Kelvin Probe ForceMicroscopy,SKPFM)、二次离子质谱法(Secondary Ion Mass Spectroscopy,SIMS)热脱附质谱技术(Thermal Desorption Spectrometry,TDS)和氢微印技术(HydrogenMicroprinting Technique,HMT)。这些技术在H检测方面的应用，使得研究者对H在材料中的微观分布与聚集状态有了直观的认识，进而对由氢引起的失效破坏，即氢致延迟断裂的微观机理，有了更深刻的理解。但APT试样小，通常为针状，制备难度大；SIMS和TDS采用真空测量的方法，仪器结构复杂，操作较为繁琐，同时耗时较长；SKPFM表征是利用试样表面电子逸出的难易程度来得到所要研究的信息，对仪器、操作过程和实验样品的质量要求很高。上述几种氢分布技术均需要用到比较精密的先进仪器装置，而另外一种对氢分布进行检测的方法叫做氢微印技术，其原理是通过氢原子与银离子发生氧化还原反应，在试样表面生成银颗粒沉淀(H+Ag⁺→H⁺+Ag↓)，通过银颗粒的分布位置来间接表征氢分布位置。

然而，传统的氢微印技术一般使用感光乳胶作为氢显影试剂，感光乳胶对光特别敏感，需要在严格的暗室条件下进行实验，实验过程中一旦接触到光源，感光乳胶便会立刻失效。而另外一种常用氢微印溶液为氰化银钾(K[Ag(CN)₂])溶液，在配制K[Ag(CN)₂]溶液时需要使用到氰化钾(KCN)，氰化银钾和氰化钾均是剧毒化学品，对人的致死量大约为100mg，因此氰化物不仅十分危险且受公安部门严格管理，一般实验室很难获得该溶液并进行氢微印实验。

因此，开发一种安全便捷、无精密仪器依赖、在普通实验室条件下即可开展的氢分布检测技术具有重要意义。

发明内容

针对现有氢分布检测技术中存在的精密仪器依赖、操作繁琐，以及传统氢微印技术对暗室条件要求高和需要使用剧毒化学品的问题，本发明公开了一种检测金属中氢分布的简易氢微印方法，该方法中所用的氢微印溶液对光不太敏感，不会使用到氰化物等剧毒的化学药品，在普通实验室条件下便可操作，且得到的表征结果能够清晰表明H在金属组织里的分布情况。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种检测金属中氢分布的简易氢微印方法，包括以下步骤：

(1)制备金相试样；

(2)对所述试样进行电化学充氢；

(3)将充完氢的试样迅速抛光，用酒精清洗并吹干后将试样在室温下放置2-10min，释放一部分在试样表面吸附的氢；