[发明专利]一种检测金属中氢分布的简易氢微印方法

权利要求书

1.一种检测金属中氢分布的简易氢微印方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备金相试样；

(2)对所述试样进行电化学充氢；

(3)将充完氢的试样迅速抛光，用酒精清洗并吹干后将试样在室温下放置2-10min，释放一部分在试样表面吸附的氢；

(4)将步骤(3)得到的试样放入提前配制好的溴化银的可溶性亚硝酸盐溶液中，在黑暗不透光的条件下静置反应2-20min，取出后迅速在固化液甲醛溶液中放置1-15s，然后在清洗液中静置3-5min；

(5)将步骤(4)得到的试样依次用去离子水和酒精清洗并吹干，之后用扫描电子显微镜观察试样中银颗粒的分布特点，进而间接表征氢在试样中的分布状态。

2.根据权利要求1所述的检测金属中氢分布的简易氢微印方法，其特征在于，步骤(1)中所述金相试样的制备包括金属试样表面的磨制与抛光以及金相侵蚀。

3.根据权利要求2所述的检测金属中氢分布的简易氢微印方法，其特征在于，所述金属试样表面的磨制与抛光的方法包括：将所述金属试样依次用60#、320#、600#、1000#、1500#、2000#和3000#号的水磨金相砂纸打磨平整，然后用粒度为1.5的金刚石抛光膏对试样进行机械抛光至镜面光亮，然后用清水清洗试样，再将洗后的试样用酒精清洗，吹干试样。

4.根据权利要求2所述的检测金属中氢分布的简易氢微印方法，其特征在于，所述金相侵蚀包括：用脱脂棉球蘸取4％的HNO₃和无水乙醇溶液对所述金属试样进行金相侵蚀，侵蚀时间为5-15s，之后迅速用去离子水和无水乙醇冲洗干净样品，最后用吹风机将试样清洗吹干。

5.根据权利要求1所述的检测金属中氢分布的简易氢微印方法，其特征在于，步骤(2)中所述电化学充氢时间为1-10h，充氢电流密度为0.1-10mA/cm²。

6.根据权利要求1所述的检测金属中氢分布的简易氢微印方法，其特征在于，步骤(4)中所述溴化银的可溶性亚硝酸盐溶液的配制方法包括：称量1-15g的AgBr块状固体，迅速研磨至粉末状，倒入到浓度为30-70g/L的可溶性亚硝酸盐溶液中，在黑暗不透光的条件下超声振动反应40-60min，反应结束后降至室温备用。

7.根据权利要求1或6所述的检测金属中氢分布的简易氢微印方法，其特征在于，步骤(4)中所述可溶性亚硝酸盐包括NaNO₂或KNO₂。

8.根据权利要求1所述的检测金属中氢分布的简易氢微印方法，其特征在于，步骤(4)中所述甲醛溶液的体积浓度为20-50％。

9.根据权利要求1所述的检测金属中氢分布的简易氢微印方法，其特征在于，步骤(4)中所述清洗液为可溶性硫代硫酸盐与可溶性亚硝酸盐的混合液。

10.根据权利要求9所述的检测金属中氢分布的简易氢微印方法，其特征在于，步骤(4)中所述清洗液为100-200g/L Na₂S₂O₃与100g/L NaNO₂的混合液。