[发明专利]一种-CLO结构超大孔磷酸铝和杂原子磷酸铝分子筛的合成方法

权利要求书

1.一种采用浓胶水热法，以低量简单季铵阳离子为模板剂，合成具有国际沸石协会确认的-CLO结构超大孔磷酸铝和杂原子磷酸铝分子筛的合成方法。

2.一种权利要求1所述-CLO结构超大孔磷酸铝和杂原子磷酸铝分子筛的合成方法，其合成步骤如下：

(a)将磷源、铝源、杂原子源(合成杂原子磷酸铝分子筛时加入)、季铵模板剂、氟源搅拌混合均匀得到浓胶初始反应混合物，混合物中磷源：铝源：杂原子源：氟源：季铵模板剂：水的摩尔比为1：0.8-1.2：0-1.0：0.1-2.0：0.1-1.0：0-4；

(b)将步骤(a)所得的浓胶初始反应混合物在一定温度下晶化一定时间；

(c)步骤(b)结束后，将产物进行洗涤、过滤和干燥，所得固体粉末即为-CLO结构磷酸铝或杂原子磷酸铝分子筛原粉。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(a)中的季铵模板剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(a)中的磷源为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵中的一种或几种。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(a)中的铝源为异丙醇铝、拟薄水铝石、乙酸铝、硝酸铝、硫酸铝、氢氧化铝、氯化铝、氧化铝、高岭土中的一种或几种。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(a)中的杂原子源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、白炭黑、硅溶胶、乙酸镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、碳酸镁、氧化镁、乙酸钪、硝酸钪、硫酸钪、氯化钪、碳酸钪、氧化钪、钛酸四乙酯、钛酸四甲酯、硝酸钛、硫酸钛、氯化钛、氧化钛、硝酸钒、硫酸钒、氯化钒、氧化钒、乙酸铬、硝酸铬、硫酸铬、氯化铬、碳酸铬、氧化铬、乙酸锰、硝酸锰、硫酸锰、氯化锰、碳酸锰、氧化锰、乙酸铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、碳酸铁、氧化铁、乙酸钴、硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、碳酸钴、氧化钴、乙酸镍、硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、碳酸镍、氧化镍、乙酸铜、硝酸铜、硫酸铜、氯化铜、碳酸铜、氧化铜、乙酸锌、硝酸锌、硫酸锌、氯化锌、碳酸锌、氧化锌、乙酸镓、硝酸镓、硫酸镓、氯化镓、碳酸镓、氧化镓、乙酸锗、氯化锗、氧化锗、乙酸锆、硝酸锆、硫酸锆、氯化锆、次氯酸锆、碳酸锆、氧化锆、硝酸铌、硫酸铌、氯化铌、氧化铌、乙酸钼、硝酸钼、硫酸钼、氯化钼、碳酸钼、氧化钼、乙酸镉、硝酸镉、硫酸镉、氯化镉、碳酸镉、氧化镉、乙酸铟、硝酸铟、硫酸铟、氯化铟、氧化铟、乙酸锡、硫酸锡、氯化锡、氧化锡、乙酸镧、硝酸镧、硫酸镧、氯化镧、碳酸镧、氧化镧、乙酸铈、硝酸铈、硫酸铈、氯化铈、碳酸铈、氧化铈中的一种或几种。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(a)中的氟源为氢氟酸、氟化铵、氟化钠中的一种或几种。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(a)所得的浓胶初始反应混合物中的少量水可由反应原料引入或额外加入。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(b)晶化温度为130～300℃。

10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(b)晶化时间为:1分钟～5天。