[发明专利]一种合成烟碱的GC-MS-MS检测分析方法有效
| 申请号： | 202110341578.3 | 申请日： | 2021-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN113009046B | 公开（公告）日： | 2023-10-17 |
| 发明（设计）人： | 赵奇;李凯;刘文 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司： | 济南尚本知识产权代理事务所(普通合伙) 37307 | 代理人： | 董洁 |
| 地址： | 255129 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 烟碱 gc ms 检测 分析 方法 | ||
1.一种合成烟碱的GC-MS-MS检测分析方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：取一定量合成法制备的烟碱，加溶剂稀释，烟碱样品与溶剂的质量比为1:3-8，超声波震荡3-5min后得到样品工作液；
步骤二：取样品工作液注入气相色谱-质谱联用仪中，其中，气相色谱条件为：色谱柱选用聚乙二醇毛细管柱，长度30m，柱内径0.18mm，膜厚度0.18μm，载气为氦气，纯度≥99.999％，载气流速1.0-1.5ml/min，进样量1μL，分流比为30-60:1；质谱条件为：IE离子源，离子源温度260℃，离子化能量75eV，扫描方式为全扫描，扫描范围35-500amu，四极杆温度160℃，传输线温度270℃，溶剂延迟8min；得到的图谱通过保留时间、碎片峰形状、分子量的参数对合成烟碱中各杂质进行定性分析。
2.根据权利要求1所述的一种合成烟碱的GC-MS-MS检测分析方法，其特征在于：所述的步骤一中的溶剂为乙醇、异丙醇、正己烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种合成烟碱的GC-MS-MS检测分析方法，其特征在于：所述的步骤二中聚乙二醇毛细管为stabilwax聚乙二醇毛细管、BP-20聚乙二醇毛细管、carbowax聚乙二醇毛细管中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种合成烟碱的GC-MS-MS检测分析方法，其特征在于：所述的步骤二中色谱柱使用初始温度为60-100℃，保持2min，以10℃/min升温至230-280℃，保持2-6min。
5.根据权利要求1所述的一种合成烟碱的GC-MS-MS检测分析方法，其特征在于：所述的步骤三得到的图谱中杂质一为二氯甲烷。
6.根据权利要求1所述的一种合成烟碱的GC-MS-MS检测分析方法，其特征在于：所述的步骤三得到的图谱中杂质二为N-甲基假木贼碱。
7.根据权利要求1所述的一种合成烟碱的GC-MS-MS检测分析方法，其特征在于：所述的步骤三得到的图谱中杂质三为2-异丙基-4-羟基-1,5萘啶。
8.根据权利要求1所述的一种合成烟碱的GC-MS-MS检测分析方法，其特征在于：所述的步骤三得到的图谱中杂质四为麦斯明。
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