[发明专利]一种酮基叶黄素酯的制备方法

权利要求书

1.一种天然叶黄素酯制备酮基叶黄素酯的方法，以高含量天然叶黄素酯为反应原料，在温和的反应条件下经卤化剂缓释方法引发烯丙位氧化反应最终得到酮基叶黄素酯，其步骤如下：

（1）室温下把天然叶黄素酯加入到反应容器内，加入二氯甲烷或三氯甲烷完全溶解并降温至0~10℃下搅拌；

（2）先把溴酸盐和一定量的碳酸氢钠溶解在水中成为溶液一，再把焦亚硫酸钠溶解在水中成为溶液二，把溶液一和溶液二分别降温至0~5℃后混合；

（3）配制1M的柠檬酸水溶液，缓慢滴加至（2）中的混合溶液中使其缓慢释放CO₂，搅拌调节溶液呈弱酸性即得氧化剂溶液；

（4）把（3）中制备的氧化剂溶液加入到（1）中的反应容器内，保持在0~10℃下搅拌混合；

（5）将一定量的碘化物溶解在水中后，缓慢滴加进（4）中的反应体系，在0~10℃下继续搅拌反应；

（6）反应一段时间后，加入5%硫代硫酸钠水溶液终止反应，分层收集有机相并且彻底水洗3遍；

（7）回收有机溶剂后即得棕红色酮基叶黄素酯粉末，也可直接将溶液制成乳化液进行喷雾干燥，将可能未反应完全的天然叶黄素酯和产物酮基叶黄素酯包被成微胶囊型饲料添加剂；

步骤（2）所述的溴酸盐为溴酸钠、溴酸钾中的一种；步骤（5）所述的碘化物为碘化钾、碘化钠中的一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中二氯甲烷或三氯甲烷的体积为叶黄素酯质量的5~50倍。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中溴酸盐与碳酸氢钠的质量比为1~5:1，溴酸盐与水的质量比为0.05~0.5：1，溴酸盐与焦亚硫酸钠的质量比1~5:1，焦亚硫酸钠与水的质量比为0.05~0.5:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中氧化剂溶液最终pH为5~6。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中氧化剂溶液与叶黄素酯溶液的体积比为0.3~1:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中中碘化物与叶黄素酯的质量比为0.01~0.1:1，碘化物与水的质量比0.01~0. 1:1。