[发明专利]一种水解氨基酸的检测方法

权利要求书

1.一种水解氨基酸的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）样品水解：将待测样品与盐酸溶液混合，经过氮气吹扫30s后密封，并在130~170℃中保温1h以上，降温，得水解后待测混合液；

（2）样品氧化：将步骤（1）所得水解后待测混合液加入氧化剂并在50~100℃下反应5~120min，降温，用pH为2~2.5的柠檬酸钠溶液定容至刻度，过滤，得氧化后待测混合液；所述氧化剂为过氧化氢溶液或过碳酸钠；

（3）样品检测：配制浓度为10~50mg/L的待测标准溶液，将步骤（2）所得氧化后待测混合液进行定性定量检测；所述待测标准溶液经过步骤（2）所述处理条件处理。

2.如权利要求1所述的水解氨基酸的检测方法，其特征在于，步骤（1）所述待测样品的质量与盐酸溶液的体积之比为100mg：4~10mL；所述盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:0.8~1.2；所述盐酸为质量浓度36~38%的浓盐酸。

3.如权利要求2所述的水解氨基酸的检测方法，其特征在于，所述水解后待测混合液经过定容，所述定容的条件为：用水定容至50~200mL容量瓶中。

4.如权利要求1所述的水解氨基酸的检测方法，其特征在于，步骤（2）所述氧化剂为过氧化氢溶液时，所述溶液中过氧化氢的质量浓度为20~40%，所述水解后待测混合液与过氧化氢溶液的体积比为1：0.01~0.1。

5.如权利要求1所述的水解氨基酸的检测方法，其特征在于，步骤（2）所述氧化剂为过碳酸钠时，所述水解后待测混合液的体积与过碳酸钠的质量之比为1mL：20~100mg。

6.如权利要求4或5所述的水解氨基酸的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水解后待测混合液在加入氧化剂后加入调节剂调节溶液pH，所述调节剂为盐酸溶液，所述加入调节剂后的溶液中盐酸的摩尔浓度为1~2mol/L。

7.如权利要求1所述的水解氨基酸的检测方法，其特征在于，所述待测标准溶液的制备方法为：将胱氨酸、蛋氨酸或酪氨酸标准溶液取1mL转移至25mL比色管中加入过氧化氢溶液或过碳酸钠并在50~100℃下反应5~120min，降温，加入已定值的水解氨基酸标准溶液，用pH为2.2的柠檬酸钠溶液定容至刻度，过滤，得待测标准溶液。

8.如权利要求1所述的水解氨基酸的检测方法，其特征在于，所述待测标准溶液包括待测标准溶液A和待测标准溶液B；所述测标准溶液A的处理方法为：将胱氨酸、蛋氨酸或酪氨酸标准溶液取1mL转移至25mL比色管中加入过氧化氢溶液或过碳酸钠并在50~100℃下反应5~120min，降温，用pH为2.2的柠檬酸钠溶液定容至刻度，过滤，得待测标准溶液A；所述待测标准溶液B的处理方法为：将已定值的水解氨基酸标准溶液取1mL转移至25mL比色管中，用pH为2.2的柠檬酸钠溶液定容至刻度，过滤，得待测标准溶液B。

9.如权利要求7所述的水解氨基酸的检测方法，其特征在于，所述待测标准溶液中含有胱氨酸、蛋氨酸和酪氨酸的氧化产物。

10.如权利要求7或8所述的水解氨基酸的检测方法，其特征在于，步骤（3）所述定性定量检测时胱氨酸、蛋氨酸或酪氨酸采用对应的氧化产物进行定性定量。