[发明专利]一种芳纶1314共聚沉析纤维的制备方法

说明书

本发明属于新材料技术领域，涉及一种芳纶1314共聚沉析纤维的制备方法，以对苯二甲酰氯或间苯二甲酰氯为第一反应单体，以对苯二胺和间苯二胺的共混物为第二反应单体，采用低温溶液聚合法，利用双螺杆作为聚合反应器，合成出均匀无颗粒的芳纶1314共聚沉析原液；在沉析剂的作用下，借助沉析机强烈的机械剪切制备出尺寸可调的带状、丝状或薄膜状沉析纤维；本发明首次通过双螺杆聚合和沉析机剪切，实现了芳纶1314共聚沉析纤维连续化生产，实现沉析纤维大批量连续制备，可操控性强，设备简单，未使用助溶剂及酸吸收剂，避免了后续大量水洗和碱中和过程，极大提高了生产的稳定性和连续性。

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，具体提供了一种芳纶1314共聚沉析纤维的制备方法。

背景技术

对位芳纶纤维分子链中含有刚性的苯环和强极性的酰胺键，分子链间具有强烈的氢键作用，其结构简单对称，排列规整，具有高强度、高模量和耐高温等优异性能，广泛应用于特种服装、航空航天、体育用品、电缆和复合材料等领域。

间位芳纶纤维分子链是一种排列规整的锯齿型大分子结构，氢键在晶体中以格子状排列的形式位于晶体的两个平面，使其具有超强的阻燃性和杰出的电绝缘性能。分子内部的旋转位能相对不高且共价键没有共轭效应，大分子链呈现出柔性结构，在芳纶纤维复合抄纸方面表现良好的粘合和抱合性能，可以显著提高纸张及复合材料的强度和撕裂性能。

间位-对位(芳纶1314)共聚沉析纤维的制备，可以实现对位芳纶高强度、高模量和耐高温的优异性能与间位芳纶阻燃性和电绝缘性能的有机结合，从分子结构层面改善芳纶纤维的性能，拓宽芳纶纤维的应用范围。

目前，芳纶共聚主要集中在芳纶II分子链中引入第三反应单体或其它活性基团，以改善芳纶II的溶剂溶解、界面结合等性能。李双江等采用低温溶液缩聚法，将4,4’-二氨基二苯醚引入对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)分子中，制备出高粘度的可直接纺丝的PPTA原液；CN2014357939A通过共聚的方式在芳纶II分子链上引入了含氯基团和杂环单元，以提高纤维与树脂的结合力；CN101851809A通过在芳纶II分子链上引入第三单体5(6)-胺基-2-(4-胺基苯基)苯并咪唑制备纺丝原液，以便于直接进行干法纺丝。上述芳纶共聚纤维的制备技术，局限于实验室内研究，很难实现工业化连续生产。

专利CN 110055819 A，一种对位间位共聚芳纶纸的制备方法中所提到对位间位共聚物的制备方法，存在反应时间长，批次产量小，无法连续生产的问题，因此，设备简单、工艺流程短、生产成本低、可规模化生产的芳纶共聚1314沉析纤维技术对于本领域而言具有重要意义。

发明内容

本发明针对上述技术存在的空白，提供了一种芳纶1314共聚沉析纤维的制备方法，以对苯二甲酰氯或间苯二甲酰氯为第一反应单体，以对苯二胺和间苯二胺的共混物为第二反应单体，采用低温溶液聚合法，利用双螺杆作为聚合反应器，合成出均匀无颗粒的芳纶1314共聚沉析原液；在沉析剂的作用下，借助沉析机强烈的机械剪切制备出尺寸可调的带状、丝状或薄膜状沉析纤维；本发明首次通过双螺杆聚合和沉析机剪切，实现了芳纶1314共聚沉析纤维连续化生产，实现沉析纤维大批量连续制备，可操控性强，设备简单，未使用助溶剂及酸吸收剂，避免了后续大量水洗和碱中和过程，极大提高了生产的稳定性和连续性。

本发明在本领域中首次利用双螺杆挤出机作为主反应器，内部结构中同时有聚合区和分散区，其中反应区主要用于PPTA的聚合，分散区用于快速将PPTA聚合体分散成宏观均匀的流体；同时利用沉析机作为高速剪切设备，设备中同时配套有进料口、出料口；双螺杆挤出机、沉析机的配套使用，一方面可实现聚合反应的连续性，另一方面提高共聚物的均匀性。从而实现沉析纤维大批量连续制备，可操控性强，设备简单，未使用助溶剂及酸吸收剂，避免了后续大量水洗和碱中和过程，极大提高了生产的稳定性和连续性。

本发明的具体技术方案如下：