[发明专利]一种芳纶1314共聚沉析纤维的制备方法

权利要求书

1.一种芳纶1314共聚沉析纤维的制备方法，其特征在于：

以对苯二甲酰氯或间苯二甲酰氯为第一反应单体，以对苯二胺和间苯二胺的共混物为第二反应单体，采用低温溶液聚合法，利用双螺杆作为聚合反应器，合成出均匀无颗粒的芳纶1314共聚沉析原液；之后在沉析剂的作用下，借助沉析机强烈的机械剪切制备出尺寸可调的带状、丝状或薄膜状沉析纤维，

其具体步骤如下：

（1）配料：

（1-1）在混合罐中同时加入一定量的聚合反应溶剂和一定浓度的盐溶液，混合均匀后于减压蒸馏塔中脱水，得到合格的聚合反应溶液；

其中所述的聚合反应溶剂和盐溶液体积比为1:0.1~0.4；

所述的聚合反应溶液，水含量控制在100ppm以下，其中的盐质量浓度为5~10%；

所述的盐溶液为氯化钙水溶液，浓度在25~40wt%，所述的聚合反应溶剂为N-甲基吡咯烷酮或N，N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜或任意比例的混合物；

（1-2）将上述步骤（1-1）获得的聚合反应溶液于暂存罐中冷却至0~25℃，通入氮气保护，边搅拌边加入反应单体A，完全溶解后得到A溶液，将A溶液的温度降低到-5~25℃；

所述的反应单体A为对苯二胺、间苯二胺的共混物，其中对苯二胺、间苯二胺的摩尔比为2~8：8~2，在A溶液中的对苯二胺、间苯二胺的共混物的摩尔浓度0.1~0.6mol/L；

（1-3）将另一反应单体B于暂存罐中在一定温度下熔化成熔体B，恒温保存备用；

所述的单体B为对苯二甲酰氯或间苯二甲酰氯；

（2）聚合：

（2-1）将上述步骤（1）制备的A溶液和B熔体，分别通过输送泵输送至混合器处进行充分混合，得到混合液，其中单体A和单体B的摩尔配比为A:B=1:1~1.02；

（2-2）将上述步骤（2-1）的混合液输送至双螺杆反应器中进行聚合，双螺杆反应器的长径比为30~80，转速为100~600rpm，螺杆温度控制在90℃以下，聚合反应时间控制在5s~5min；

（3）分散：

将计量好的分散剂输送至上述步骤（2）的双螺杆反应器的分散区域，使共聚物在螺杆内分散均匀，得到均匀的聚合物溶液；

分散剂加入的质量为步骤（1-1）中所用聚合反应溶剂体积的2~8倍，所述分散剂与聚合反应溶剂相同；所述双螺杆反应器的分散区域，与反应区长度比为1:3，分散区转速与反应区相同；

成纤：

将计量好的沉析剂和步骤（3）中的聚合物溶液，通过输送管线同时加入沉析机中，在强烈的机械剪切作用下得到尺寸均匀无颗粒的沉析纤维，洗净脱水后备用，沉析纤维固含量2%~10%；

所述的沉析剂为水、聚合反应溶剂或二者的任意比例混合物，所述沉析剂的用量为步骤（1-1）中所用聚合反应溶剂的5~20倍；

所采用的沉析机选自太仓希德XLC2000/5芳纶沉析机，剪切频率为30~50Hz；

步骤（2）中双螺杆反应器为双螺杆挤出机，选自南京杰亚双螺杆挤出机，具体型号为SHJ-72高效能双螺杆挤出机。

2.根据权利要求1所述芳纶1314共聚沉析纤维的制备方法，其特征在于：

步骤（2）中聚合反应时间控制在1~5min。