[发明专利]蚀刻液及其应用、陶瓷表面高结合强度金属层制备方法在审

专利信息
申请号: 202110337612.X 申请日: 2021-03-30
公开(公告)号: CN113088289A 公开(公告)日: 2021-07-09
发明(设计)人: 刘建国;项徽清 申请(专利权)人: 华中科技大学
主分类号: C09K13/10 分类号: C09K13/10;C04B41/91;C04B41/88
代理公司: 华中科技大学专利中心 42201 代理人: 胡秋萍
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 蚀刻 及其 应用 陶瓷 表面 结合 强度 金属 制备 方法
【说明书】:

本发明公开了蚀刻液及其应用、陶瓷表面高结合强度金属层制备方法,属于陶瓷表面处理领域。蚀刻液由以下重量百分比的原料组成:浓硫酸92‑98wt.%,冰晶石0.1‑8wt.%,硼酸0.1‑8wt.%,各组分含量之和为100%。其中,浓硫酸用于对陶瓷表面进行蚀刻;冰晶石和硼酸主要起到助熔(溶)、促熔(溶)作用,与高温浓硫酸配合,可以加速陶瓷的均匀蚀刻去除,提高蚀刻效率和均匀性。制备方法包括:在一定温度下,对洁净的氧化铝陶瓷表面进行均匀刻蚀,产生均匀的蚀刻微结构。该表面经清洗后,经敏化、活化和化学镀铜等传统步骤,即可在氧化铝陶瓷表面获得高结合强度的金属铜层,结合强度可以达到40MPa以上,平均剥离强度可以达到3.5‑10N/mm。

技术领域

本发明属于陶瓷表面处理领域,更具体地,涉及蚀刻液及其应用、陶瓷表面高结合强度金属层制备方法。

背景技术

近年来,随着电子封装技术的不断进步,使得在氧化铝、氧化锆、氮化铝等陶瓷表面制作高结合强度导电金属层或图案的技术发展十分迅速。传统的陶瓷表面金属化技术,主要包括薄膜法、厚膜法和共烧法三种。(1)薄膜法:主要是利用蒸发、离子镀、溅射镀膜等真空镀膜法进行金属化。通常需要在陶瓷基板上沉积所需膜层之前先沉淀一层电阻材料和一层阻挡层金属材料(如铬、镍或钛等),以提高附着力,再沉积顶层导体材料,最后再进行电镀增加至所需的厚度。(2)厚膜法:即通过在陶瓷基板上丝网印刷厚膜电子浆料经高温烧结形成导电金属层。(3)直接键合法:就是直接将金属铜箔或铜板在800-1000℃的真空加压条件下,直接键合在陶瓷基板上。

这些技术虽然在陶瓷表面制备高结合强度的导电金属层时,不需要对陶瓷表面进行事先的粗化蚀刻处理,但是其制备金属层的技术分别存在相应的缺点。例如薄膜法需要事先在陶瓷表面和导电金属铜层之间沉积中间层、生产环境条件苛刻、生产设备成本高、结合强度随导电金属层厚度增加衰减明显、厚的基板过孔连接困难等缺点;厚膜法虽然工艺简单,但是必须事先制备好丝网,而且制备的导电金属层通常存在耐焊性和可焊性差等明显缺点;直接键合法生产的陶瓷覆铜板,通常在金属层和基板之间会有少量气孔、金属层厚度至少100μm,对于更薄的金属层,只能采用将厚金属层逐步腐蚀的方法进行减薄,工艺局限性明显,此外,也难以实现过孔连接。

为解决上述工艺技术中存在的问题,一些采用激光+化学法或纯化学法在氧化铝陶瓷表面制备导电金属层的工艺技术被相继开发和公开出来。专利文献201410054076.2公开了一种利用激光活化+化学镀技术在氧化铝陶瓷表面制作高结合强度金属层的技术,但是这种方法在采用激光对陶瓷表面进行刻蚀时,激光扫描速率通常在几十mm/s,对于大面积、大批量制造,效率低下。为适合大面积、高效率在氧化铝陶瓷表面制作高结合强度的金属层,一些化学方法被开发出来。专利DE-OS3345353公开了一种利用氢氟酸+氢氧化钠的混合蚀刻液,在一定温度下对氧化铝陶瓷基材表面进行蚀刻处理,再进行化学镀铜,从而在氧化铝陶瓷表面制备金属层。但是因为在高温下氢氟酸易挥发,有毒,环保性差。而专利DE-OS3421988公开了一种利用碱金属氢氧化物或碳酸盐的400-500℃的熔盐刻蚀处理氧化铝陶瓷表面5-30min,清洗后,进行化学镀铜,在氧化铝陶瓷表面制备金属层,但是由于这些熔盐在室温下是固体,只有在高温下才是液体,但粘度过大,导致金属铜层与氧化铝陶瓷基板的结合强度均匀性差,剥离强度非常小,难以满足实用要求。

发明内容

针对现有技术的缺陷和改进需求,本发明提供了蚀刻液及其应用、陶瓷表面高结合强度金属层制备方法,其目的在于大面积、高效率在陶瓷表面制作高结合强度的金属层的同时,保证金属铜层与陶瓷基板的高结合强度。

为实现上述目的,按照本发明的第一方面,提供了一种蚀刻液,由以下重量百分比的原料组成:

浓硫酸92-98wt.%,冰晶石0.1-8wt.%,硼酸0.1-8wt.%,各组分含量之和为100%。

优选地,所述浓硫酸浓度为70%-98%。

有益效果:本发明优选浓度为70%-98%的浓硫酸,该浓度下蚀刻速度快,效率高。

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