[发明专利]一种二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片及其制备方法和应用，制备方法包括步骤：(1)将二硫化钼粉末作为工作电极，在含有镍盐和电解质的N,N‑二甲基甲酰胺电解液中电化学剥离，得到镍掺杂的二硫化钼；(2)过滤收集镍掺杂的二硫化钼，洗涤、干燥后在分散溶液中超声处理；(3)将超声处理后的悬浮液离心分离、冷冻干燥，得到镍掺杂二硫化钼纳米片。该方法制备的二维超薄镍掺杂的二硫化钼纳米片平均厚度不大于5nm，具有超薄层状结构，厚度均匀，结晶性好的优点，用于电解水阴极材料，在碱性溶液中具有优异的电化学析氢性能以及良好的稳定性。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片及其制备方法和应用。

背景技术

氢在地球上的含量十分丰富，且氢能具有非常高的能量密度，是未来代替传统化石燃料的理想选择。相比于其他制备氢能的技术，如生物制氢，化学燃料制氢，电解水制氢具有高效清洁的特点。

目前，贵金属铂基催化剂是最高效的产氢电催化剂，但其含量稀缺，成本较高限制了它们在工业上的大规模应用。过渡金属二元化合物(TMDs)是一类层状材料，由于其独特的电子、机械、催化和电化学性质被广泛应用。近年来，研究人员发现单层或很少层的过渡金属二元化合物显示出在它们的块状对应物中不存在的有趣特征。硫化钼是一种典型的二维过渡金属硫族化合物，由于其二维结构且具有独特的物理化学性质，当其尺寸缩小到纳米尺度并剥离成单层纳米片时，它表现出优异的电化学析氢性能。因此，研究开发有效的方法来剥离二硫化钼片层，且不损害其结构完整性，从而保持其特殊性能是非常有意义的。

目前，制备二维超薄二硫化钼纳米片的方法有锂离子插层法，液相超声剥离法，机械剥离法等。

如公开号为CN103833081A专利，该专利通过锂离子插层二硫化钼粉末，随后通过水解超声处理制备出单层至几层厚度的二硫化钼纳米薄片，制备出的二硫化钼纳米片有着较好的质量。但是由于在制备过程中锂离子插层处理时需要无水以及无氧的环境，不适合用于工业化大批量生产。

液相超声剥离法是通过超声过程使溶剂分子对体块材料进行插层，从而实现材料剥离成薄片形态。如公开号为CN 107364890A专利，该方法采用聚苯胺类导电高分子与二硫化钼粉末在水或有机溶剂中均匀混合，再通过超声，振荡等物理方式得到二维二硫化钼纳米片。液相超声剥离方法虽然步骤以及操作简单，但产物品质不容易控制，还存在处理时间长，效率不高的问题，也不适合大批量生产。

还有一些二维材料制备方法如机械剥离法，化学气相沉积法等。由于其成本高，操作难度大，也导致这些方法不适用于工业化中大规模生产。

因此，通过设计一种操作简单，成本较低，产品质量高且适合大规模工业化生产应用的阴极析氢材料的制备方法，对未来满足大规模电解水制氢，进而使氢能普及用于日常生活之中，解决能源和环境问题具有重大意义。

发明内容

本发明旨在克服现有技术中二维材料剥离方法存在不足，不适合大批量生产，且制备的催化剂效果不理想的问题，提供一种生产成本低、产品催化效率高，且适合规模化生产的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，对对进一步开发氢能，解决能源环境问题具有一定的意义。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，包括如下步骤：

(1)将二硫化钼粉末通过导电银胶固定在铜胶带上作为工作电极，在含有镍盐和电解质的N，N-二甲基甲酰胺电解液中电化学剥离，得到镍掺杂的二硫化钼；

(2)过滤收集电解液中镍掺杂的二硫化钼，洗涤、干燥后在分散溶液中超声处理；

(3)将超声处理后的悬浮液离心分离、冷冻干燥，得到所述二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片。