[发明专利]一种二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将二硫化钼粉末通过导电银胶固定在铜胶带上作为工作电极，在含有镍盐和电解质的N,N-二甲基甲酰胺电解液中电化学剥离，得到镍掺杂的二硫化钼；

(2)过滤收集电解液中镍掺杂的二硫化钼，洗涤、干燥后在分散溶液中超声处理；

(3)将超声处理后的悬浮液离心分离、冷冻干燥，得到所述二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片。

2.根据权利要求1所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼粉末的制备方法包括如下步骤：将硫粉和钼粉研磨后密封在真空石英玻璃管中，900～1000℃下加热混合物2～5h，冷却后得到所述二硫化钼粉末。

3.根据权利要求1所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述镍盐包括氯化镍、醋酸镍、硫酸镍、硝酸镍中任一种。

4.根据权利要求1所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述电解质包括四丁基溴化铵、四丙基溴化铵、四乙基溴化铵中的任一种。

5.根据权利要求1所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中电化学剥离的负电压为-1～-10V；电化学剥离的时间为20～40min。

6.根据权利要求1所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中超声处理的功率为300～500W，时间为1～2h。

7.根据权利要求1所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中分散溶液包括N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中任一种。

8.根据权利要求1所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中悬浮液的离心分离采用低速离心和高速离心的方法，具体包括步骤：

(1)低速离心：转速2000～4000rpm，离心时间20～30min，取上清液；

(2)高速离心：转速8000～12000rpm，离心时间20～30min，取沉淀物；

(3)洗涤：采用无水乙醇和水分别洗涤沉淀物1～3次，离心转速8000～12000rpm，离心时间20～30min。

9.一种根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片，其特征在于，所述二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的平均厚度不大于5nm。

10.根据权利要求9所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片在电化学析氢中的应用。