[发明专利]一种石斛夜光丸的含量测定方法

权利要求书

1.一种石斛夜光丸的含量测定方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：

（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱；洗脱程序为：0～25min，14%A，25～45min，14%→20%A，45～63min，20%→24%A，63～70min，24%→28%A，70～82min，28%→33%A，82～95min，33%A，95～102min，33%→38%A，102～105min，38%A；流速为1.0mL/min；用高温型蒸发光散射检测器检测，理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于3000；

（2）混合对照品溶液制备：精密称取柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re与人参皂苷Rb₁适量，加入体积浓度为70%的甲醇制成每1mL含柚皮苷与新橙皮苷各0.5mg、人参皂苷Rg₁与人参皂苷Re各0.1mg、人参皂苷Rb₁0.2mg的混合对照品溶液；

（3）供试品溶液的制备：取石斛夜光丸水蜜丸，研碎，取约6g；或取石斛夜光丸小蜜丸或大蜜丸，剪碎，取约9g；精密称定，置具塞锥形瓶中，加入体积浓度为70%的甲醇溶液100mL，称定重量，加热回流1h，取出，放冷，再称定重量，用体积浓度为70%的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液50mL，蒸干，残渣加水20mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次25mL，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

（4）测定：分别精密吸取混合对照品溶液5μL、15μL，供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算含量；

所述石斛夜光丸的含量测定方法，所述石斛夜光丸中含麸炒枳壳以柚皮苷和新橙皮苷计，水蜜丸含柚皮苷每1g不得少于0.42mg，含新橙皮苷每1g不得少于0.31mg；小蜜丸含柚皮苷每1g不得少于0.28mg，含新橙皮苷每1g不得少于0.21mg；大蜜丸含柚皮苷每丸不得少于1.57mg，含新橙皮苷每丸不得少于1.18mg；含人参以人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁计，水蜜丸含人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re的总量每1g不得少于0.13mg，含人参皂苷Rb₁每1g不得少于0.084mg；小蜜丸含人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re的总量每1g不得少于0.086mg，含人参皂苷Rb₁每1g不得少于0.057mg；大蜜丸含人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re的总量每丸不得少于0.47mg，含人参皂苷Rb₁每丸不得少于0.31mg。