[发明专利]一种替吡法尼喹啉酮中间体的高效合成方法有效
申请号: | 202110331842.5 | 申请日: | 2021-03-26 |
公开(公告)号: | CN113072490B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 孙伟之;韩飞;张璐璐;李波;曾昆鹏 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | C07D215/227 | 分类号: | C07D215/227 |
代理公司: | 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 | 代理人: | 彭晓玲;张宝香 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 替吡法尼 喹啉 中间体 高效 合成 方法 | ||
1.一种式(III)所示替吡法尼中间体6-(4-氯苯甲酰基)-4-(3-氯苯基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的高效合成方法,所述方法包括:在伊顿试剂存在下,式(I)的(E)-3-(3-氯苯基)-N-苯基丙烯酰胺在溶剂中发生关环反应,生成式(II)的4-(3-氯苯基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,再向反应体系中加入4-氯苯甲酸和金属掺杂改性分子筛催化剂,经傅克酰基化反应,得到式(III)的6-(4-氯苯甲酰基)-4-(3-氯苯基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,即所述的替吡法尼喹啉酮中间体,
所述金属掺杂改性分子筛催化剂,选自Al-MCM-41分子筛、Fe-Al-MCM-41分子筛、Mg-Al-MCM-41分子筛或Cu-Al-MCM-41分子筛中的任意一种;所述金属掺杂改性分子筛由硅酸钠、硫酸铝、十六烷基三甲基溴化铵、金属盐、去离子水通过水热合成法、干燥和焙烧所得到,所述金属盐为铁、镁或铜的卤化物,铁、镁或铜在Al-MCM-41分子筛中的掺杂负载重量为2%,所述Al-MCM-41分子筛的硅铝比为50。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、硝基甲烷、硝基苯和甲磺酸中的任意一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述金属掺杂改性分子筛的添加量为每10mmol的(E)-3-(3-氯苯基)-N-苯基丙烯酰胺添加金属掺杂改性分子筛0.5g。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述关环反应和傅克酰基化反应的反应温度为40-120℃。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述关环反应的反应时间为10-48h。
6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述傅克酰基化反应的反应时间为12-48h。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:将10mmol式(I)的(E)-3-(3-氯苯基)-N-苯基丙烯酰胺加入10mL溶剂中,再加入10mL伊顿试剂,升温至40-120℃反应10-48h,生成式(II)的4-(3-氯苯基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,再向反应体系中加入20mmol的4-氯苯甲酸和0.5g金属掺杂改性分子筛催化剂,反应12-48h,冷却至室温,将反应液滴入冰水中淬灭,加入适量二氯甲烷搅拌10min,抽滤后分液,有机相依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗,真空蒸干,经硅胶柱层析纯化,得到式(III)的6-(4-氯苯甲酰基)-4-(3-氯苯基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,即所述的替吡法尼喹啉酮中间体。
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