[发明专利]一种替吡法尼喹啉酮中间体的高效合成方法

权利要求书

1.一种式(III)所示替吡法尼中间体6-(4-氯苯甲酰基)-4-(3-氯苯基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的高效合成方法，所述方法包括：在伊顿试剂存在下，式(I)的(E)-3-(3-氯苯基)-N-苯基丙烯酰胺在溶剂中发生关环反应，生成式(II)的4-(3-氯苯基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮，再向反应体系中加入4-氯苯甲酸和金属掺杂改性分子筛催化剂，经傅克酰基化反应，得到式(III)的6-(4-氯苯甲酰基)-4-(3-氯苯基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮，即所述的替吡法尼喹啉酮中间体，

所述金属掺杂改性分子筛催化剂，选自Al-MCM-41分子筛、Fe-Al-MCM-41分子筛、Mg-Al-MCM-41分子筛或Cu-Al-MCM-41分子筛中的任意一种；所述金属掺杂改性分子筛由硅酸钠、硫酸铝、十六烷基三甲基溴化铵、金属盐、去离子水通过水热合成法、干燥和焙烧所得到，所述金属盐为铁、镁或铜的卤化物，铁、镁或铜在Al-MCM-41分子筛中的掺杂负载重量为2％，所述Al-MCM-41分子筛的硅铝比为50。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、硝基甲烷、硝基苯和甲磺酸中的任意一种或几种的混合物。

3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述金属掺杂改性分子筛的添加量为每10mmol的(E)-3-(3-氯苯基)-N-苯基丙烯酰胺添加金属掺杂改性分子筛0.5g。

4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述关环反应和傅克酰基化反应的反应温度为40-120℃。

5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述关环反应的反应时间为10-48h。

6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述傅克酰基化反应的反应时间为12-48h。

7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法，其特征在于：将10mmol式(I)的(E)-3-(3-氯苯基)-N-苯基丙烯酰胺加入10mL溶剂中，再加入10mL伊顿试剂，升温至40-120℃反应10-48h，生成式(II)的4-(3-氯苯基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮，再向反应体系中加入20mmol的4-氯苯甲酸和0.5g金属掺杂改性分子筛催化剂，反应12-48h，冷却至室温，将反应液滴入冰水中淬灭，加入适量二氯甲烷搅拌10min，抽滤后分液，有机相依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗，真空蒸干，经硅胶柱层析纯化，得到式(III)的6-(4-氯苯甲酰基)-4-(3-氯苯基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮，即所述的替吡法尼喹啉酮中间体。