[发明专利]氯化溴的连续流法合成系统和合成工艺

说明书

本发明公开了一种氯化溴的连续流法合成系统和合成工艺，氯化溴的连续流法合成系统包括反应单元、降温单元和分离精制单元；所述反应单元的产物出口与所述降温单元的进口相连接；所述分离精制单元的进口与所述降温单元的出口相连；所述反应单元包含一个或多个连续流反应器。本发明的连续流法合成工艺反应时间大大缩短、降低了能耗，节约了成本、大大提高了工艺的安全性和稳定性，选择性高、副反应少、后续处理简单，易于分离，易于进行工业放大。

技术领域

本发明涉及一种氯化溴的连续流法合成系统和合成工艺。

背景技术

氯化溴(BrCl)是一种卤素互化物，最先由Balard在1826年合成，但1929年通过吸收光谱比较才确定其存在。氯化溴的应用范围较广，可用于杀菌剂、氧化剂、漂白剂、工业消毒剂和工业水处理剂等方面，也可用于燃煤烟气脱汞。氯化溴最重要的应用还是作为溴化剂用于阻燃剂、染料中间体以及医药中间体的溴化反应。与溴代反应相比，氯化溴代反应速度快两个数量级、金属腐蚀速率小1～2倍、凝固点较低(寒冷地区不需保温)、单位质量的有效溴含量高40％，溴原子利用率高。

采用氯化溴的作为溴化剂的工业装置国内尚无，限制其使用的一个重要原因是缺少稳定成熟的氯化溴生产技术。氯化溴通过溴单质和氯单质直接化合得到，该过程为放热反应，尤其是氯气和液相液溴反应放热相对较大，低温有利于BrCl的合成反应。现有技术中，氯化溴的合成大多采用间歇釜式反应工艺，从热力学角度出发，以低温条件实现反应的彻底。这种低温常压釜式反应工艺，存在制冷能耗高、设备保温条件高、反应时间长、反应条件不宜控制以及等问题。

氯化溴的合成一般采用氯气和液体液溴反应，这是一个体积缩小的反应，因此提高压力有利于氯化溴的合成。由于上述降低反应温度带来的一系列问题，因此对于氯化溴的合成，不应过于从热力学角度追求反应的彻底，反而应从动力学角度提高温度以提高反应速率，同时提高反应压力，促使反应平衡正向移动，提高底物浓度。CN101264864A提出采用中压反应器合成氯化溴，氯气缓慢通入液溴中，反应过程中温度和压力升高，可达70℃和10atm，相比于低温常压釜式反应工艺，不需制冷、反应时间有所缩短，验证了上述氯化溴的合成应从动力学控制角度考虑的可行性。但其本质仍为釜式反应工艺，温度和压力不受控制、工业化实施困难，存在危险性，且该专利未提及产品的收集处理，如降温降压等操作。

鉴于上述间歇釜式反应合成氯化溴工艺存在的诸多缺陷，连续流法合成氯化溴的工艺亟待开发。

发明内容

本发明解决的技术问题是克服现有技术中采用釜式间歇式反应合成氯化溴存在反应时间长、能耗高、温度和压力不受控制、存在危险性、难以工业化，并且产物氯化溴难以储存等缺陷，提供了一种高效、安全、低成本且易于放大生产的连续流法氯化溴合成系统和合成工艺，同时合成的氯化溴可直接用于溴化反应，解决了氯化溴难以储存的问题。

虽然本领域技术人员熟知连续流反应能使反应过程在可控条件下操作，但是连续流反应中常用的微通道反应器的停留时间一般较短，对于氯化溴合成反应这种平衡常数较小的反应，会存在反应不彻底、产品不纯的问题。另外，氯化溴在较高压力和温度下合成产物为液相，但其在常压条件下沸点较低(1atm下沸点为5℃；10atm下沸点为70℃)，存在氯化溴产品收集困难的问题。本发明的发明人通过长期实验探索，创造性地发现，在工艺设计时通过巧妙地控制反应压力、反应温度、反应停留时间和原料液溴和氯气的摩尔比，能开创性地解决上述难题，达到预料不到的技术效果。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种氯化溴的连续流法合成系统，其包括反应单元、降温单元和分离精制单元；

所述反应单元的产物出口与所述降温单元的进口相连接；所述分离精制单元的进口与所述降温单元的出口相连；

所述反应单元包含一个或多个连续流反应器。