[发明专利]氯化溴的连续流法合成系统和合成工艺在审
申请号: | 202110331454.7 | 申请日: | 2021-03-26 |
公开(公告)号: | CN112794286A | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 付磊;王玉平;马兵;罗建国;孙洋;刘娇娇;李树春 | 申请(专利权)人: | 大连海惠博科技有限公司 |
主分类号: | C01B7/24 | 分类号: | C01B7/24 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;邹玲 |
地址: | 116308 辽宁省大连市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯化 连续流 合成 系统 工艺 | ||
1.一种氯化溴的连续流法合成系统,其特征在于,其包括反应单元、降温单元和分离精制单元;
所述反应单元的产物出口与所述降温单元的进口相连接;所述分离精制单元的进口与所述降温单元的出口相连;
所述反应单元包含一个或多个连续流反应器。
2.如权利要求1所述的氯化溴的连续流法合成系统,其特征在于,当所述反应单元包含多个连续流反应器时,各所述连续流反应器之间为串联或并联连接;每个所述连续流反应器均设有一个或多个物料进口及一个或多个物料出口;每一所述连续流反应器均可实现原料的进料、混合、换热和反应;
所述连续流反应器为微通道反应器、管式反应器、层叠混合器、静态混合器中的一种或多种,较佳地为微通道反应器。
3.如权利要求1所述的氯化溴的连续流法合成系统,其特征在于,还包括混料罐和回流管线;
所述分离精制单元为精馏装置,所述回流管线用于连接所述精馏装置的塔底和所述混料罐的进料口,将所述精馏装置的塔底排出的液溴回收利用;
所述混料罐用于将原料液溴和回收液溴进行混合。
4.一种氯化溴的连续流法合成工艺,其特征在于,其采用权利要求1~3任意一项所述的氯化溴的连续流法合成系统进行,其包括如下步骤:
在连续流反应器中,将液溴和氯气进行如下所示的反应,即可;
Br2+Cl2→2BrCl
所述反应的温度为0~50℃,所述反应的压力为5~20bar,所述反应的停留时间为10~200s,所述液溴和所述氯气的摩尔比为1:(0.9~1.0)。
5.如权利要求4所述的氯化溴的连续流法合成工艺,其特征在于,所述反应的原料还包括用于稀释液溴的稀释剂,所述稀释剂为含氯溶剂,例如二氯乙烷、四氯化碳和氯仿中的一种或多种,较佳地为二氯乙烷;
在所述稀释剂与所述液溴混合所得的混合液中,所述液溴占所述混合液的质量百分比为20%~100%,较佳地为40%~100%,例如40%、60%、80%、100%。
6.如权利要求4所述的氯化溴的连续流法合成工艺,其特征在于,所述液溴和所述氯气的摩尔比为1:(0.94~1.0);
和/或,所述反应的温度为0~30℃;
和/或,所述反应的压力为8~18bar;
和/或,所述反应的停留时间为10~100s。
7.如权利要求4所述的氯化溴的连续流法合成工艺,其特征在于,所述液溴和所述氯气的摩尔比为1:(0.97~1.0);
和/或,所述反应的温度为0~20℃;
和/或,所述反应的压力为8~15bar;
和/或,所述反应的停留时间为10~80s。
8.如权利要求4所述的氯化溴的连续流法合成工艺,其特征在于,所述液溴和所述氯气的摩尔比为1:0.94、1:0.95、1:0.96、1:0.97、1:0.98或1:0.99;
和/或,所述反应的温度为0℃、5℃、10℃、15℃、20℃或50℃;
和/或,所述反应的压力为5bar、8bar、11bar、13bar、15bar或20bar;
和/或,所述反应的停留时间为10s、50s、55s、70s、80s或200s。
9.如权利要求5所述的氯化溴的连续流法合成工艺,其特征在于,所述混合液的进料流速为(33~38)ml/min,例如33.66ml/min、34.32ml/min、34.35ml/min、35.79ml/min、37.24ml/min;
所述氯气的进料流速为(0.2~3.0)kg/h,例如0.24kg/h、0.25kg/h、0.26kg/h、0.62kg/h、1.07kg/h、1.62kg/h、2.55kg/h、2.60kg/h。
10.如权利要求4所述的氯化溴的连续流法合成工艺,其特征在于,所述降温单元的温度为-10~0℃,较佳地为-10~-5℃。
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