[发明专利]一种自动进样器的在线压力快速精准补偿方法有效
申请号: | 202110323784.1 | 申请日: | 2021-03-26 |
公开(公告)号: | CN113049723B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 林雪志;江鹏;张杨康;周小靖 | 申请(专利权)人: | 浙江福立分析仪器股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/24 | 分类号: | G01N30/24;G01N30/32 |
代理公司: | 杭州华知专利事务所(普通合伙) 33235 | 代理人: | 束晓前 |
地址: | 317500 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 自动 进样器 在线 压力 快速 精准 补偿 方法 | ||
本发明涉及一种自动进样器的在线压力快速精准补偿方法,包括以下步骤:S1:主控制器接收工作站的进样命令并进行分析、拆解,下发控制命令至进样阀控制器及计量器控制器;S2:进样阀控制器将阀切换至取样状态;S3:将进样参数转换成运动部件的执行量信息并执行精准取样;S4:利用进样参数及样品及内置的流动相的压缩性系数,计算预压缩体积值并发送至计量器;S5:计量器计算获取运动部件的执行量的上限值,当运动部件的执行量到上限值时,转入PID实时闭环反馈调节过程S6:上述所有部件保持预压缩结束状态,直至收到下一次进样命令。本发明能够消除因样品环中低压液体引入高压流路而带来的压力波动,避免了其对分析的干扰,保障了分析的正常进行。
技术领域
本发明属于液相色谱检测领域,具体涉及一种自动进样器的在线压力快速精准补偿方法。
背景技术
液相色谱法是一种广泛用于定性、定量分离分析混合物的方法。随着工业的发展以及对自动化要求的提升,现代液相色谱仪广泛配置了自动进样器,以消除人为误差、提升分析效率。一般液相色谱用自动进样器配置有进样阀、计量部件、样品环等部件。工作时,通过计量部件将一定量的样品引入至样品环中,随后切换进样阀,将样品环引入至分析流路中,这样,样品也就随着分析流路流动至色谱柱、检测器等分离分析模块。
一般地,样品环中的液体为常压液体,而液相色谱仪分析流路中为高压液体。在一般工程计算中,在压力变化较小时,常忽略液体的可压缩性,但在压力变化较大(如几十兆帕)时,必须考虑液体的可压缩性带来的影响。而在液相色谱,特别是超高效液相色谱分析时,流路压力可达几十甚至上百兆帕,因此各项计算中必须考虑流动相的压缩性。在进样操作中,将样品环中的常压液体引入至高压流路中,样品环中的液体首先发生压缩,会瞬间会引起原高压流路压力下降,导致分析流路压力波动,影响分离分析,另一方面,流路压力波动也会引起检测器信号波动,影响定量准确性。总之,将样品环中的常压液体引入至高压分析流路中导致的压力波动,会严重影响分离分析的准确性及数据的重现性。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种自动进样器的在线压力快速精准补偿方法,采用自动进样器在线压力补偿的方式,来消除因样品环中低压液体引入高压流路而带来的压力波动,避免了其对分析的干扰,保障了分析的正常进行。
本发明的技术方案如下所示:
一种基于自动进样器的在线压力快速精准补偿方法,包括以下步骤:
S1:主控制器接收工作站的进样命令并进行分析、拆解,获取进样参数,下发控制命令至进样阀控制器及计量器控制器;
S2:进样阀控制器将阀切换至取样状态,使计量器压力传感器置零并机械复位计量器;
S3:利用计量器将进样参数转换成运动部件的执行量信息并执行精准取样;
S4:在取样的同时,主控制器利用进样参数及样品及内置的流动相的压缩性系数,计算预压缩体积值并发送至计量器;
S5:步骤S3及步骤S4完成后,主控制器发出进样指令,进样阀控制器控制阀切换至进样状态,完成的同时计量器开始执行预压缩过程;
S6:预压缩过程中,计量器计算获取运动部件的执行量的上限值,当运动部件的执行量到达上限值时,转入PID实时闭环反馈调节过程,补偿完成后结束预压缩过程;
S7:上述所有部件保持预压缩结束状态,直至收到下一次进样命令。
优选的,所述进样参数包括当前分析流路压力、进样量、流动相组成、样品组成。
优选的,步骤S3中计量器根据给定的进样量信息,计算运动部件的执行量信息,并控制完成精确取样。
优选的,所述预压缩体积值的计算过程为:
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