[发明专利]一种乳与乳制品中硫氰酸盐的双水相富集方法与检测方法

说明书

一种乳与乳制品中硫氰酸盐的双水相富集方法与检测方法，属于食品安全快速检测技术领域。所述为：试样前处理：称取液体乳样品40g(或者称取乳粉制品4g，加入36g水，涡旋混溶)，加入50％三氯乙酸水溶液9‑10g，加入0‑1％过氧化氢水溶液1g，混匀，然后将样品离心分离，取上清液经0.22μm水性滤膜过滤，滤液备用；使用乙腈/硫酸铵双水相体系进行滤液中的硫氰酸根分离、富集预处理。使用乙腈/硫酸铵双水相体系对硫氰酸盐进行富集预处理，简单、便捷、成本低、富集效率高，省去了反相除脂柱处理，尤其获得了较高的测定灵敏度；与传统的分光光度测定方法相比，通过双水相体系前处理，除去了乳与乳制品本身颜色的干扰，获得了更高的测定灵敏度。

技术领域

本发明属于食品安全快速检测技术领域，具体涉及一种乳与乳制品中硫氰酸盐的双水相富集方法与检测方法。

背景技术

乳与乳制品营养价值高，容易消化吸收，已经成为日常生活中不可缺少的食品之一。但其丰富的营养也为微生物生长提供了良好的条件，极易腐败变质。硫氰酸盐是含硫氰根离子(SCN^-)的化合物，在牛乳中可有效的抑菌、保鲜及延长牛乳保质期。在食品运输、储存过程缺乏冷链的条件下，允许使用硫氰酸钠在生乳中作为防腐剂。随着冷链储运的发展，且因为硫氰酸钠在实际应用中普遍存在超范围超量使用现象，乳与乳制品中禁止添加硫氰酸钠。

目前我国尚未公布有关乳与乳制品中硫氰酸盐检测的国家标准，现行有关硫氰酸盐测定的行业标准多采用离子色谱法与分光光度法，前处理操作繁琐，耗时长，测定干扰因素大、灵敏度相对较低、成本较高。为解决这些问题，有必要研究乳与乳制品中硫氰酸盐的提取与富集技术，从而排除乳成分的干扰，提供一种灵敏度更高、操作更简便、成本更低、更高效的乳与乳制品中硫氰酸盐富集与检测的方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决目前乳与乳制品中硫氰酸盐的测定繁琐、耗时长、灵敏度低等问题，提供一种乳与乳制品中硫氰酸盐的双水相富集方法与检测方法。乳液经过除脂除蛋白处理后，加入双水相体系进行硫氰酸盐的富集处理，收集体系上相溶液，用离子色谱法或分光光度法进行含量测定。该方法步骤简单、成本低，能够实现乳与乳制品中硫氰酸盐灵敏高效的富集与检测，为乳与乳制品的安全检测提供了新技术。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种乳与乳制品中硫氰酸盐的双水相富集方法，所述方法具体为：

步骤一：试样前处理：称取液体乳样品40g于50mL具塞比色管中(或者称取乳粉制品4g，加入36g水，涡旋混匀溶解，再称取40g乳粉溶液于50mL具塞比色管中)，加入50％三氯乙酸水溶液9-10g，0-1％过氧化氢水溶液1g，混匀，然后离心，取上清液经0.22μm水性滤膜过滤，滤液备用；

步骤二：提取：使用乙腈/硫酸铵双水相体系进行滤液中的硫氰酸根分离、富集预处理，收集上相溶液，记录上相体积。

一种对上述富集得到的乳与乳制品中硫氰酸盐进行检测的方法，所述方法具体为离子色谱法或分光光度法。

本发明相对于现有技术的有益效果为：本发明通过乙腈/硫酸铵体系的双水相技术将硫氰酸盐从乳或乳制品中提取富集后，使用离子色谱法或分光光度法进行硫氰酸盐含量测定。使用乙腈/硫酸铵双水相体系对硫氰酸盐进行富集预处理，简单、便捷、成本低、富集效率高，与传统标准的离子色谱测定方法相比，双水相体系的分离、富集前处理，可获得较高的测定灵敏度，并省却了反相除脂柱处理；与传统的分光光度测定方法相比，通过双水相体系前处理，除去了乳样品自身颜色的干扰，获得了更高的测定灵敏度。

具体实施方式

下面对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。

具体实施方式一：本实施方式记载的是一种乳与乳制品中硫氰酸盐的双水相富集方法，所述方法具体为：