[发明专利]提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法

说明书

本发明一种提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，包括制备试验样品，样品处理，混料作业/抽提实验及校核计算等四个步骤。本发明可实现快速精确实现的对泥页岩和煤岩中水溶性有机酸含量进行快速、精确检测测定作业的需要，一方面在提高检测作业精度的同时，有效降低检测作业的劳动强度和难度，另一方面有效的提高了检测设备操控的灵活性、便捷性、工作效率及操作精度，从而降低检测作业的运行成本。

技术领域

本发明涉及一种岩层中有机酸提取检测方法，属于地质勘探技术领域。

背景技术

目前在进行煤层气、油页岩等资源开采作业时，对岩层有机酸含量检测是进行地质勘探、对天然气、石油等有机质资源储存量、分布情况的重要判断依据，针对这一工作需要，当前虽然也有对岩层有机酸分析检测的需要的技术，如专利申请号为“201710965898.X”的“地下烃源岩层中有机质的有机酸生成量的确定方法和装置”，这类方法可以一定程度满足实际工作的需要，但一方面存在实验过程复杂、操作繁琐，且用于实验的设备在运行时也存在运行精度差、实验效率低下且运行及维护成本高等缺陷；另一方面在试验中，需要进行大量繁琐的数据计算，从而进一步导致实验工作难度及效率低下，且实验结果精度相对较差，难以有效满足实际工作的需要。

因此针对这一问题，迫切需要开发一种全新的岩层有机酸提取实验方法及相应设备，从而达到解决当前研究中的不足。

发明内容

针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，以达到提高农业生产效率和经济价值的目的。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

一种提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法，包括以下步骤；

S1，制备试验样品，首先将获取的泥页岩和煤样样品表面移除，然后将样品粉碎，得到粒径不大于200目的颗粒作业样品粗料，同时用Rock-Eval 6热解仪对样品粗料进行测定获取岩石热解参数，α用来衡量粗料中可溶有机质含量，β用来衡量粗料的生油潜力岩石热解仪有机质衡量标准值1g/mgTOC，并记为α；将岩石热解仪实际检测值记为β；

S2，样品处理，然后将样品粗料添加到溶解液中，并在溶解液中持续搅拌浸泡1.5—3小时，然后进行对混合液进行固液分离，并将固液分离后的滤液移到分液漏斗中以备后续的处理；同时将滤渣干燥，然后将滤渣取样添加到岩石热解仪中进行热解分析，当检测样品中α大于0.1 g HC/mg TOC时，则对分离后滤渣再次进行溶解液溶解并再次热解分析，直至检测样品中有机质含量小于0.1 g HC/mg TOC时，即可得到成品试验样品，并对各次滤液集中存放，且浸泡过程要求Rock-Eval 6热解仪测定结果中β值的变化小于1%；

S3，混料作业，将蒸馏水添加到S1步骤制备得到的滤液中并通过振荡使其混合均匀，然后通过物理萃取的方法将混合液中的水溶性有机酸提取到蒸馏水中，将留存的纯净蒸馏水移送至烧杯中，并在记录蒸馏水体积后密封保存备用；

S4，抽提实验，取S2步骤中Rock-Eval 6热解仪测定结果中α值小于0.1 g HC/mgTOC且β值的变化大于1%的处理后样品用滤纸包装起来，然后用定量的蒸馏水通过索氏抽提仪对处理后样品中的水溶性有机酸进行提取，并同步记录实验温度，其中抽提温度为105℃，每抽提2天，关闭加热套，等待装置冷却至室温时，将少量抽提溶液取出，并记录抽提液的体积，进行离子色谱测定，确定水溶性有机酸的体积；完成检测后再次进行抽提作业，确保抽提液中水溶性有机酸的浓度低于0.001g/L；

S5，校核计算，完成S3步骤后，即可根据实验结果对样品中有机酸的浓度进行计算。

进一步的，所述的S2步骤中，β值的变化大于1%时，则缩短溶解液浸泡的时间。

进一步的，所述的S2步骤中，溶解液为正己烷。