[发明专利]提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法有效
申请号: | 202110318808.4 | 申请日: | 2021-03-25 |
公开(公告)号: | CN113125614B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 李朋朋;李靖;周世新;鲁新川;刘晓鹏;赵家攀 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北生态环境资源研究院 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/96 |
代理公司: | 南京鑫之航知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32410 | 代理人: | 姚兰兰 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取 可溶 有机质 页岩 煤岩中 水溶性 有机酸 方法 | ||
1.一种提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法,其特征在于:所述提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法包括以下步骤;
S1,制备试验样品,首先将获取的泥页岩和煤样样品表面移除,然后将样品粉碎,得到粒径不大于200目的颗粒作业样品粗料,同时用Rock-Eval 6热解仪对样品粗料进行测定获取岩石热解参数,α用来衡量粗料中可溶有机质含量,β用来衡量粗料的生油潜力;
S2,样品处理,然后将样品粗料添加到溶解液中,并在溶解液中持续搅拌浸泡1.5—3小时,然后进行对混合液进行固液分离,并将固液分离后的滤液移到分液漏斗中以备后续的处理,并对各次滤液集中存放,且浸泡过程要求Rock-Eval 6热解仪测定结果中β值的变化小于1%,其中溶解液为正己烷;同时将滤渣干燥,然后将滤渣取样添加到岩石热解仪中进行热解分析,当检测样品中α大于0.1 g HC/mg TOC时,则对分离后滤渣再次进行溶解液溶解并再次热解分析,直至检测样品中有机质含量小于0.1 g HC/mg TOC时,即可得到成品试验样品;
S3,混料作业,将蒸馏水添加到S2步骤固液分离后的滤液中并通过振荡使其混合均匀,然后通过物理萃取的方法将混合液中的水溶性有机酸提取到蒸馏水中,将物理萃取的纯净蒸馏水移送至烧杯中,并在记录蒸馏水体积后密封保存备用;
S4,抽提实验,取S2步骤中Rock-Eval 6热解仪测定结果中α值小于0.1 g HC/mg TOC且β值的变化小于1%的干燥后的滤渣用滤纸包装起来,然后用定量的蒸馏水通过索氏抽提仪对干燥后的滤渣中的水溶性有机酸进行提取,并同步记录实验温度,其中抽提温度为105℃,每抽提2天,关闭加热套,等待装置冷却至室温时,将少量抽提溶液取出,并记录抽提液的体积,进行离子色谱测定,确定水溶性有机酸的体积;完成检测后再次进行抽提作业,确保抽提液中水溶性有机酸的浓度低于0.001g/L;其中所使用的索氏抽提仪为改进型索氏抽提仪;
S5,校核计算,完成S3和S4步骤后,即可根据实验结果对样品中有机酸的浓度进行计算。
2.根据权利要求1所述的提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法,其特征在于:所述的S2步骤中,β值的变化大于1%时,则缩短溶解液浸泡的时间。
3.根据权利要求1所述的提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法,其特征在于:所述的S4步骤中,所述的滤渣与蒸馏水的混合比例为20g:250mL。
4.根据权利要求1所述的提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法,其特征在于:所述的S3步骤中,S2步骤固液分离后的滤液与添加蒸馏水的比例为1:1。
5.根据权利要求1所述的提取含可溶有机质的泥页岩和煤岩中水溶性有机酸的方法,其特征在于:所述的改进型索氏抽提仪包括索氏抽提仪本体、承载台、电加热机构、辅助调温机构、辅助导向杆及驱动电路,所述承载台为横断面呈矩形的腔体结构,所述承载台上端面设至少两个加热定位槽,所述加热定位槽轴线与水平面垂直分布,所述加热定位槽表面均布至少两个环绕其轴线均布的电加热机构,所述加热定位槽对应的承载台上端面设1—2条与承载台上端面垂直分布的辅助导向杆,所述索氏抽提仪本体数量与加热定位槽数量一致,且每个加热定位槽均包覆在一个索氏抽提仪本体下端面外并与索氏抽提仪本体同轴分布,所述索氏抽提仪本体侧表面另通过至少两个轴套与辅助导向杆滑动连接并平行分布,所述辅助调温机构为与索氏抽提仪本体同轴分布的腔体结构,包覆在索氏抽提仪本体及索氏抽提仪本体所连接的加热定位槽外,其下端面与承载台上端面连接并构成密闭腔体结构,所述电加热机构、辅助调温机构均与驱动电路电气连接,且所述驱动电路嵌于承载台内。
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