[发明专利]一种克利西丁磺酸的制备方法

说明书

本发明涉及精细化学品催化磺化技术领域，具体为一种克利西丁磺酸的制备方法,其目的在于提供一种克利西丁磺酸的制备方法，这种方法采用酸性离子液体为催化剂，提高了磺化过程的反应活性，大大降低了磺化剂的使用量，后处理简单，对设备要求较低，三废少，产品质量好，催化剂循环套用多次，成本低；其包括酸性离子液体催化剂的制备以及克利西丁磺化反应；其有益效果在于：本发明采用酸性离子液体为磺化催化剂，提高了反应活性和化学选择性；本发明得到产品收率高，产品质量好；本发明较传统工艺，三废大大减少，反应条件温和，安全性高，操作简便，设备要求低，分离简单，催化剂可重复套用多次，成本低，适用工业化大规模生产。

技术领域

本发明涉及精细化学品催化磺化技术领域，具体为一种克利西丁磺酸的制备方法。

背景技术

克利西丁磺酸是一种重要的染料、颜料中间体，同时也是一种食品染料中间体，用途广泛，使用量非常大。

克利西丁磺酸的制备，国内外报道的研究文献较少，目前工业化生产均是采用浓硫酸为溶剂，发烟硫酸为磺化剂，生产过程中使用了大量的硫酸和发烟硫酸，后处理麻烦，产品质量较低，而且对设备要求较高；同时产生大量的含硫酸废水，给环保带来巨大压力，不利于环保；使得企业生产产量受限。因此研究一种温和、操作简便、产品质量好，三废少的绿色合成工艺具有重大意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种克利西丁磺酸的制备方法，这种方法采用酸性离子液体为催化剂，提高了磺化过程的反应活性，大大降低了磺化剂的使用量，后处理简单，对设备要求较低，三废少，产品质量好，催化剂循环套用多次，成本低。

为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于，包括酸性离子液体催化剂的制备以及克利西丁磺化反应，具体包括如下步骤：

步骤（1）：酸性离子液体催化剂的制备

室温下向反应釜内投入N-甲基吡咯烷酮，然后滴加定量的浓硫酸，滴加时控温60℃以下，滴加结束后于60-75℃，保温反应数小时后，冷却至室温即可得到酸性离子液体催化剂；

步骤（2）：克利西丁磺化反应

在反应釜内投入定量的溶剂、克利西丁、磺化剂、酸性离子液体催化剂，升温反应数小时，检测反应完全后，冷却至室温，然后离心、甲苯漂洗、干燥得到克利西丁磺酸，离心母液催化剂套用。

在步骤（1）中，所述反应釜内N-甲基吡咯烷酮与浓硫酸的摩尔比为1:1-4，优选，N-甲基吡咯烷酮与浓硫酸的摩尔比为1:2。

在步骤（1）中，所述反应时间为1-6小时，优选的反应时间为1-2小时。

在步骤（2）中，所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯，优选的溶剂为甲苯。

在步骤（2）中，所述磺化剂为浓硫酸，发烟硫酸，氨基磺酸，优选的磺化剂为氨基磺酸。

在步骤（2）中，所述磺化剂与克利西丁摩尔比为1-4:1，优选的磺化剂与克利西丁摩尔比为1-2:1。

在步骤（2）中，所述酸性离子液体催化剂与克利西丁的重量比为0.5-5:10，优选的酸性离子液体催化剂与克利西丁的重量比为1-2:10。

在步骤（2）中，所述反应温度为50-150℃，优选的反应温度为90-110℃。

在步骤（2）中，所述反应时间为1-10小时，优选的反应时间4--6小时。

在步骤（2）中，所述酸性离子液体催化剂的套用次数为1-15次，优选的酸性离子液体催化剂的套用次数为8-10次。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明采用酸性离子液体为磺化催化剂，提高了反应活性和化学选择性。

（2）本发明得到产品收率高，产品质量好。