[发明专利]一种克利西丁磺酸的制备方法在审
| 申请号： | 202110317596.8 | 申请日： | 2021-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN113024420A | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 李正军 | 申请（专利权）人： | 白银市伊博化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/06 | 分类号： | C07C303/06;C07C309/49;B01J31/02 |
| 代理公司： | 金昌锦科标联知识产权代理事务所(普通合伙) 62203 | 代理人： | 沈昌武 |
| 地址： | 730900 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 克利西丁磺酸 制备 方法 | ||
1.一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于，包括酸性离子液体催化剂的制备以及克利西丁磺化反应，具体包括如下步骤：
步骤（1）：酸性离子液体催化剂的制备
在室温下向反应釜内投入N-甲基吡咯烷酮，然后滴加定量的浓硫酸，滴加时控温60℃以下，滴加结束后于60-75℃，保温反应数小时后，冷却至室温即可得到酸性离子液体催化剂；
步骤（2）：克利西丁磺化反应
在反应釜内投入定量的溶剂、克利西丁、磺化剂、酸性离子液体催化剂，升温反应数小时，检测反应完全后，冷却至室温，然后离心、甲苯漂洗、干燥得到克利西丁磺酸，离心母液催化剂套用。
2.根据权利要求1所述的一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述反应釜内N-甲基吡咯烷酮与浓硫酸的摩尔比为1:1-4。
3.根据权利要求1所述的一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述反应时间为1-6小时。
4.根据权利要求1所述的一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯。
5.根据权利要求1所述的一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述磺化剂为浓硫酸，发烟硫酸，氨基磺酸。
6.根据权利要求1所述的一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述磺化剂与克利西丁摩尔比为1-4:1。
7.根据权利要求1所述的一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述酸性离子液体催化剂与克利西丁的重量比为0.5-5:10。
8.根据权利要求1所述的一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述反应温度为50-150℃。
9.根据权利要求1所述的一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述反应时间为1-10小时。
10.根据权利要求1所述的一种克利西丁磺酸的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述酸性离子液体催化剂的套用次数为1-15次。
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